环境水中物理指标检测方案

特种设备检测与锅炉压力容器检验 瑞士万通应用专辑2 一、电位滴定法在锅炉水质检测中的应用 1前言 目前，锅炉已经广泛应用在工业生产和人们生活中。无论对于电站锅炉、工业锅炉，还是生活锅炉，锅炉用水的质量都会显著影响到锅炉的寿命、使用安全和热传递效果。为了严格控制锅炉用水水质，现在国家已出台GB 1576-2001《工业锅炉水质》和GB 12145-89《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量标准》用于控制原水、锅炉给水、锅炉水等的质量和蒸汽质量。 通常，锅炉水中水质分析包括锅炉给水样品(包括原水)和锅炉中的水样品两种(详见下文注)。他们对应的分析项目分别是：给水、原水样品需要测量pH值、电导率、总碱度、氯离子含量和总硬度；锅炉中的水样品测量pH值、电导率、酚酞碱度和甲基橙碱度(即氢氧根离子和碳酸根离子含量)、氯离子含量和亚硫酸根离子的含量。 电位滴定法依据能斯特方程，在滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位随被测物质浓度的变化而变化。在滴定到达等当点前后，溶液中的被测物质浓度的变化会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即为滴定终点。该方法具有灵敏度高、精确度高、自动化程度高等优点。 采用电位滴定法进行锅炉水水质分析，可以实现在同一杯样品中，连续测定给水、原水或锅炉水中的各个检测项目。同时测定结果用于计算溶解固形物、固氯比等项目。而且，电位滴定仪可以全自动完成滴定过程，并自动报告实验结果数据表和谱图，从而使整个实验过程具有可追溯性，完全符合GMP/GLP 以及FDA法规的认证。 注：原水：：自来水，未经处理的水源。 给水：供应给锅炉的水，已处理，与原水最大的区别在硬度。 锅炉中的水：锅炉中正在使用的水 2检测项目 2.1 pH 值及电导率的测定 电极： 6.0262.100 复合pH玻璃电极6.0915.100五环式电导率电极 测量注意事项： 1)进行 pH值及电导率测量前，电极必须经过矫正。 2)样品的 pH值及电导率与测量温度有相关性，所以，电极的校正与样品的测量应该在同样的温度下进行。否则，需要在测量时进行温度补偿。 2.2碱度的测定 简介： 锅炉用水中通常含有一定量的碱性阴离子如碳酸根和氢氧根，水质控制在一定的碱度范围，可以抑制水中的硅酸盐水解，防止硅酸析出，也可以防止蒸汽中的硅酸携带量。水的pH值有特定的控制要求，这是因为：当pH过低时，呈现酸性，金属表面的保护膜破坏，高温下水对金属的腐蚀加剧。当pH过高，也容易引起碱性腐蚀和应力腐蚀，并使炉水产生泡沫影响蒸汽品质。对于某些锅炉，高碱度还容易引起金属苛性脆化，引发安全事故。 实验方法： 用盐酸或硝酸滴定样品 pH 值至8.2， 计算出酚酞碱度，也称为p值 用盐酸或硝酸滴定样品 pH 值至4.3，计算出甲基橙碱度，也称为m 值 H*+HC03→H20+CO2 试剂： 滴定剂： c(HCI)=0.1 mol/L or 0.01 mol/L， c (HNOs)=0.1 mol/L or 0.01 mol/L酚酞指示剂 甲基红指示剂 方法一：全自动滴定法(酸碱电极法) 电极： 6.0262.100 复合pH玻璃电极 终点指示：利用复合pH玻璃电极指示体系中的 pH 值，仪器自动加入滴定剂，滴定至 pH 值为8.2或者4.3。此方法无需加入指示剂。 方法二：：半自动滴定法 终点指示：加入酚酞指示剂，手动控制仪器加入滴定剂，通过肉眼观测滴定体系颜色的变化，终点颜色由粉红色变为无色，终点体积直接从仪器面板上读数。 加入甲基橙指示剂，手动控制仪器加入滴定剂，通过肉眼观测滴定体系颜色的变化，终点颜色由橙色变为纯红色，终点体积直接从仪器面板上读数。 2.3氯离子的测定 简介： 通常，某些锅炉用水在使用前需要进行化学除盐，但是在除盐的同时会引入氯离子等。经过多起锅炉安全事故的总结和研究发现，很多锅炉管道爆裂金属断层和腐蚀凹坑均检出高含量的氯离子。现在，普遍认为高含量的氯离子在锅炉长期的高温状态下与其他金属离子(如二价铁)和阴离子(如氢氧根)等协同作用腐蚀金属管道，形成腐蚀应力断点，导致大量金属管件更换，甚至引发爆炸安全事故。 锅炉用水的氯离子含量均在数个到几十个ppm 左右，氯离子的滴定方法一般均采用硝酸银标准溶液进行的沉淀滴定。若采用手工滴定(即指示剂法)时，白色的氯化银沉淀对肉眼判断滴定终点造成很大干扰，因而实验结果依赖于操作人员的程度较大，测定结果不稳定。相比之下，电位滴定法有明显的优势，即在氯离子测定过程中无需添加铬酸钾之类的指示剂，可以利用电位的突越判定终点，结果重现性好，灵敏度高，依赖性低。