方案详情
文
样品提取：
500mL 水样 ( 用盐酸调节pH2，预先用0.45μm 的滤膜过滤) 作待净化液
SPE 活化：
Poly-Sery HLB 小柱( 订货号：SBEQ-CA3179) 预先用5mL 甲醇，5mL 去离子水活化
上样：
500mL 待净化液以5mL/min 的流速过柱
淋洗：
5洗脱：
2×3mL 甲醇洗脱PFOA 和PFOS(45℃下氮气吹干后用甲醇定容至1mL 后HPLC-MS 测定)mL 去离子水，低真空抽干HLB 小柱
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SPE应用68 UV-HPLC测定条件： 色谱柱： Cnwsil C18，15cmx4.6mml.D.，5um 流动相：25mM磷酸盐(pH3.0)：乙乙=85：15 流速： 1.0mL/min 检测器：UV254nm 进样量：20pL 表1.采用Poly-Sery HLB小柱提取氧氟沙星和环丙沙星的回收率 时间 分析物 Poly-SeryHLB 品牌W 品牌A 硅胶C18 8.553 氧氟沙星(Ofloxacin) 79.55% 78.45% 42.19% 14.46% 9.648 环丙沙星(Ciprofloxacin) 58.04% 58.70% 17.60% 12.23% 表2.采用Poly-Sery HLB小柱提取诺氟沙星和环丙沙星的回收率 时间 分析物 Poly-Sery HLB 品牌W 品牌A 硅胶 C18 8.658 诺氟沙星(Norfloxacin) 57.28% 56.67% 43.82% 11.49% 9.912环丙沙星(Ciprofloxacin) 61.78% 61.84% 15.35% 11.68% 实验证明： ·与市场上同类产品W和A比较， CNW Poly-Sery HLB小柱对氟喹诺酮类抗生素有着最佳的回收率和重现性； ( ·相对于传统硅胶C18小柱， Poly-Sery HLB SPE小柱尤其适合极性较大的化合物(这类化合物在C18填料上的保留较差)。 ) 添加20ppb的PFOA和PFOS水样， PFOA的回收率86.84%，PFOS的回收率91.19%。 HPLC-MS测定条件： 色谱柱： C18， 15cmx4.6mm I.D.， 5um流动相： 10mM 醋酸铵：乙腈=55：45流速： 0.5mL/min柱温： 40℃检测器： ESI(-)进样量： 10pL
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