样品提取:
100mL 水样,用磷酸调节pH 4.2 ( 若有明显颗粒物,可预先用0.45μm 的滤膜过滤) 作待净化液
SPE 活化:
Poly-Sery HLB 小柱( 订货号:SBEQ-CA3179) 预先用3mL 甲醇,6mL pH 4.2 的去离子水活化
上样:
100mL 待净化液以5mL/min 的流速过柱
淋洗:
3mL 5% 甲醇水溶液,低真空抽干HLB 小柱
洗脱:
2×3mL 甲醇洗脱氟喹诺酮类药物(45℃下氮气吹干后用甲醇定容至1mL 后HPLC 测定)
固相萃取手册70Tel:+86-21-54890099 Fax:+86-21-54248311 图1.添加50ppb的 图2.添加50ppb的 氧氟沙星和环丙沙星的水样 诺氟沙星和环丙沙星的水样 UV-HPLC测定条件: 色谱柱:Cnwsil C18,15cm×4.6mm l.D., 5pm流动相:25mM磷酸盐(pH3.0):乙腈=85:15流速: 1.0mL/min检测器:UV254nm 进样量: 20pL 表1.采用Poly-Sery HLB小柱提取氧氟沙星和环丙沙星的回收率 时间 分析物 Poly-SeryHLB 品牌W 品牌A 硅胶C18 8.553 氧氟沙星(Ofloxacin) 79.55% 78.45% 42.19% 14.46% 9.648 环丙沙星(Ciprofloxacin) 58.04% 58.70% 17.60% 12.23% 表2.采用Poly-Sery HLB小柱提取诺氟沙星和环丙沙星的回收率 时间 分析物 Poly-SeryHLB 品牌W 品牌A 硅胶C18 8.658 诺氟沙星(Norfloxacin) 57.28% 56.67% 43.82% 11.49% 9.912 环丙沙星(Ciprofloxacin) 61.78% 61.84% 15.35% 11.68% 实验证明: ( ·与市场上同类产品W和A比较 , CNW Poly-Sery HLB小柱对氟喹诺酮类抗生素有着最佳的回收率和重现性; ) Po、 ( ●相对于传统硅胶C18小柱, Poly-Sery H LB SPE小柱尤其适合极性较大的化合物(这类化合物在C18填料上的保留较差)。 ) 添加20ppb的PFOA和PFOS水样, PFOA的回收率86.84%,PFOS的回收率91.19%。 HPLC-MS测定条件: 色谱柱: C18, 15cm×4.6mmI.D., 5um 流动相: 10mM 醋酸铵:乙腈=55:45 流速: 0.5mL/min 柱温: 40℃ 检测器: ESI(-)
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上海安谱实验科技股份有限公司为您提供《环境水中有机污染物检测方案 》,该方案主要用于环境水(除海水)中有机污染物检测,参考标准--,《环境水中有机污染物检测方案 》用到的仪器有