环境水中有机污染物检测方案

SOLID PHASE EXTRACTION环境检测Www.anpel.com.cn 土壤中多环芳烃的检测 CNWBOND PSA SPE 过柱方法同样适用于染料、塑料原料、脱模剂、矿物油、橡胶及其制品中多环芳烃的检测，其回收率和稳定性远远大于传统的硅胶小柱，同时极大地去除了 GC-MS 检测中的干扰杂质，使定量更精准，效率更高。 样品提取：10g土壤样品加入100mL二氯甲烷：正己烷(1：1)和适量无水硫酸钠，于索式提取器中提取4小时；收集提取液，常温下用微弱的氮气浓缩至1mL，加入正己烷稀释至3mL作为待净化液 SPE 活化： CNWBOND Si SPE 小柱(订货号： SBEQ-CA1354或SBEQ-CA1355 或 SBEQ-CA1356 预先用 5mL正己烷活化 上样：3mL待净化液加入到活化后的 SPE 小柱中，再各用1mL正己烷两次洗涤样品容器后淋洗小柱 洗脱：用5mL二氯甲烷：正己烷(2：3)洗脱；收集全部过柱的洗脱液 ，常温下用微弱的氮气浓缩至0.5mL左右， 加入0.5mL与被测物浓度相当的内标物十二十代(菲-d12)，GC-MSD 测定(内标法定量) GC-MSD测定条件： 色谱柱： CD-5MS， 60mx0.25mm I.D.， 0.25pm (订货号：GAEQ-554424) 升温程序： 100℃(1min)，6℃/min至300℃(30min) 进样口： 不分流(10min)，280℃ 检测器： MSD，280℃ 扫描范围： m/z 50-450 载气： He， 1.0mL/min 进样量： 1.0pL (谱图转下页) 表1不同SPE小柱提取水中16种多环芳烃加标100ppb回收率 序号 分析物 多环芳烃专用 LC-C18 HC-C18 柱(%) (%) (%) 1 naphthalene 13.31 1.19 -31.62 2 acenaphtylene 63.315 60.725 25.055 3 acenaphthene 52.92 53.55 32.585 4 tluorene 61.835 61.885 25.58 5 phenanthrene 59.655 60.295 29.49 6 anthracene 65.17 66.01 34.12 7 fluoranthene 75.885 77.825 53.225 8 pyrene 78.885 81.585 55.79 9 bneza( a(a)anthracene 102.37 103.03 73.785 10 chrysene 95.53 96.53 66.86 11 benzo(b)flouranthene 89.81 94.18 77.315 12 benzo(k)fluoranthene 102.28 100.86 85.335 13 benzo(a)PYRENE 101.4 102.4 88.82 14 indeno(1，2，3-cd)pyrene 105.155 101.76 101.825 15 dibenz(a，h)anthracene 100.96 102.175 93.985 16 benzo(g，h，i)perylene 97.56 108.305 97.29