CNWBOND PSA SPE 过柱方法同样适用于染料、塑料原料、脱模剂、矿物油、橡胶及其制品中多环芳烃的检测,其回收率和稳定性远远大于传统的硅胶小柱,同时极大地去除了GC-MS 检测中的干扰杂质,使定量更精准,效率更高。
SOLID PHASE EXTRACTION环境检测Www.anpel.com.cn 土壤中多环芳烃的检测 CNWBOND PSA SPE 过柱方法同样适用于染料、塑料原料、脱模剂、矿物油、橡胶及其制品中多环芳烃的检测,其回收率和稳定性远远大于传统的硅胶小柱,同时极大地去除了 GC-MS 检测中的干扰杂质,使定量更精准,效率更高。 样品提取:10g土壤样品加入100mL二氯甲烷:正己烷(1:1)和适量无水硫酸钠,于索式提取器中提取4小时;收集提取液,常温下用微弱的氮气浓缩至1mL,加入正己烷稀释至3mL作为待净化液 SPE 活化: CNWBOND Si SPE 小柱(订货号: SBEQ-CA1354或SBEQ-CA1355 或 SBEQ-CA1356 预先用 5mL正己烷活化 上样:3mL待净化液加入到活化后的 SPE 小柱中,再各用1mL正己烷两次洗涤样品容器后淋洗小柱 洗脱:用5mL二氯甲烷:正己烷(2:3)洗脱;收集全部过柱的洗脱液 ,常温下用微弱的氮气浓缩至0.5mL左右, 加入0.5mL与被测物浓度相当的内标物十二十代(菲-d12),GC-MSD 测定(内标法定量) GC-MSD测定条件: 色谱柱: CD-5MS, 60mx0.25mm I.D., 0.25pm (订货号:GAEQ-554424) 升温程序: 100℃(1min),6℃/min至300℃(30min) 进样口: 不分流(10min),280℃ 检测器: MSD,280℃ 扫描范围: m/z 50-450 载气: He, 1.0mL/min 进样量: 1.0pL (谱图转下页) 表1不同SPE小柱提取水中16种多环芳烃加标100ppb回收率 序号 分析物 多环芳烃专用 LC-C18 HC-C18 柱(%) (%) (%) 1 naphthalene 13.31 1.19 -31.62 2 acenaphtylene 63.315 60.725 25.055 3 acenaphthene 52.92 53.55 32.585 4 tluorene 61.835 61.885 25.58 5 phenanthrene 59.655 60.295 29.49 6 anthracene 65.17 66.01 34.12 7 fluoranthene 75.885 77.825 53.225 8 pyrene 78.885 81.585 55.79 9 bneza( a(a)anthracene 102.37 103.03 73.785 10 chrysene 95.53 96.53 66.86 11 benzo(b)flouranthene 89.81 94.18 77.315 12 benzo(k)fluoranthene 102.28 100.86 85.335 13 benzo(a)PYRENE 101.4 102.4 88.82 14 indeno(1,2,3-cd)pyrene 105.155 101.76 101.825 15 dibenz(a,h)anthracene 100.96 102.175 93.985 16 benzo(g,h,i)perylene 97.56 108.305 97.29
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