纺织品中禁用偶氮染料的检测

固相萃取手册 CNWBOND 偶氮染料专用柱 有少数偶氮结构的染料品种在化学反应分解中可能产生二十四种致癌芳香胺物质，属于欧盟禁用的。上海安谱根据国标GBT17592-2006纺织品禁用偶氮染料的测定，纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的禁用芳香胺，用 CNWBOND 偶氮染料专用柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的有机溶剂定容， GC/MS 进行测定。 规格 包装 产品编号 价格/元 CNWBOND 偶氮染料 专用柱 18g， 60mL/50pcs SBEQ-CA3939 1000 CNWBOND 大孔硅藻土小柱(600-900um) 3g，10mL/20pcs SBEQ-CA3944 375 CNWBOND 偶氮染料 专用填料 90G SBEQ-CA3901 160 典型应用：CNWBOND偶氮染料专用柱应用于纺织品中禁用偶氮染料的检测 样品前处理 1、取有代表性试样，剪成约5mmx5mm的小片，混合。 2、从混合样中羊取1.0g，精确至0.01g， 置于 40mLEPA样品瓶中，加入16mL预热到(70±2)℃的柠檬酸盐缓冲溶液0.06mol/L， pH=6.0(取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL)， 螺纹盖拧紧，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于水浴中，并在(70±2)℃保温30min ，使所有的织物充分润湿。 3、然后，加入 3.0mL 连二亚硫酸钠水溶液(200mg/mL， 临用时取固体连二亚硫酸钠(Na2S2O4 含量≥85%)，新鲜制备)，并立即密闭振摇，(70±2)℃水浴中保温30min ，取出后2min 内冷却到室温。 4、用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入硅藻土柱中，任其吸附 15min， 用4×20mL乙醚(或叔丁基甲醚)分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液滲入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。 5、将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1mL，再用缓氮气流驱除乙醚溶液，使其浓缩至近干 II GC-MS法 毛细管色谱柱： GAEQ-554421 CD-5MS 气相毛细管色谱柱30m*0.25mm*0.25um 进样口温度：250℃； 柱温：50℃(0.5min) 20℃ /min 150℃ (8min) 20℃ /min 230℃(20min) 20℃ / min 260℃ (5min) 质谱接口温度：270℃；质量扫描范围：35~350amu ； 进样方式：不分流进样；载气：氦气(≥99.999%)， 流量：1.0mL/min；进样量：1pL； 离化方式：EI；离化电压：70eV； 实验数据 序号 保留时间 名称 品牌A CNW 1 6.32 o-toluidine 12.72 24.72 2，3 7.55 2，4-xylidine&2，6-xylidine 30.02 36.19 4 7.63 2-methoxyaniline 29.48 41.53 5 8.01 p-chloroaniline 45.52 57.88 6 8.84 p-cresidine 57.22 51.90 7 9.07 2，4，5-trimethylaniline 61.04 54.28 8 9.19 4-chloro-o-toluidine 67.58 63.37 9 10.17 2，4-toluylenediamine 55.98 50.39 10 11.14 2.4-diaminoanisole 29.56 35.20 11 12.06 2-naphthylamine 64.71 97.51 12 12.49 5-nitro-o-toluidine 60.23 113.58 13 13.97 4-aminobiphenyl 62.20 97.77 14 16.96 4-aminoazobenzene 84.58 105.24 15 17.27 4，4'-oxydianiline 81.27 79.92 16 17.41 benzidine 86.10 91.18 17 17.48 4，4'-diaminobiphenylmethane 86.06 88.43 18 19.07 o-aminoazotoluene 65.64 102.95 19 19.49 3，3'-dimehty-4，4'-diaminobiphenylmethane 77.38 85.81 20 19.84 3，3'-dimethylbenzidine 72.41 81.94 21 20.69 4，4'-thiodianiline 58.07 50.36 22 22.06 3，3'-dichlorobenzidine 62.48 73.01 23 22.14 3.3'-dimethoxybenzidine 58.39 66.89 24 22.14 4，4'-methylene-bis-(2-chloroaniline) 69.03 76.31