食用油、油脂中添加及非法添加检测方案

固相萃取手册|2012/2013版 22 玻璃dSPE萃取&净化管 描述 订货号 价格 dSPE玻璃萃取管 SBEQ-CA8645-glass (纯油基质A套餐净化管) 2672.00 100支/盒 dSPE玻璃萃取管 SBEQ-CA8647-glass (多油基质B套餐净化管) 2169.00 100支/盒 dSPE玻璃萃取管 SBEQ-CA8648-glass (含油含蛋白基质C套餐净化管)2753.00 100支/盒 dSPE玻璃萃取管 SBEQ-CA8650-glass (无油基质萃取管) 1079.00 100支/盒 dSPE玻璃萃取管 SBEQ-CA8649-glass (含油含蛋白基质C套餐萃取管) 962.00 100支/盒 典型应用：不同食品基质中邻苯二甲酸酯检测 1、水性饮料：吹用水，果汁，功能饮料，可乐准确移取样品5mL，(如果是可乐，超声20min，去除二氧化碳，有固形物的饮料先离心取上清液)，加入到dSPE玻璃萃取管(无油基质萃取管， SBEQ-CA8650-glass)；准确加入正己烷2mL， 充分旋涡混合，4000r/min离心5min，取上清液GC-MS分析。 a.水中1ppm PAEs加标GC-FID谱图 峰 保留时间 峰面积[ 浓度 [min] pA*s] ppm DMP 8.48 7.71 0.75 DEP 9.28 9.37 0.80 DIBP 11.13 12.17 0.89 DBP 11.95 11.67 0.90 DMEP 12.43 5.39 0.68 BMPP 13.00 11.16 0.81 DEEP 13.49 6.86 0.78 DPP 13.79 10.56 0.80 DHXP 15.93 10.05 0.80 BBP 16.35 9.09 0.78 DBEP 17.58 6.72 0.78 DCHP 18.33 9.67 0.75 DEHP 18.50 8.56 0.77 邻苯二甲酸二苯酯 19.05 7.98 0.82 DNOP 20.66 7.45 0.68 DNP 21.76 5.54 0.87 2、普通食用油等(不含太多的添加剂)： 称取0.5g油样，用2mL乙腈饱和的正己烷溶解，然后分别用4mL正己烷饱和的乙腈提取两次，离心，收集乙腈层后全部倒入dSPE玻璃萃取管(纯油基质A套餐净化管， SBEQ-CA8645-glass)充分振荡， 4000r/min离心5min， 取上清液GC-MS分析。如果要做油品里面更低浓度的PAEs， 可以放大取样量，用dSPE玻璃净化管之后再浓缩。 b. 玉米油中0.5ppm加标GC-FID谱图 前十四个目标物的回收率在68-140%， DNOP回收率为83% 3、对于纯牛奶等(含有10%以下的油脂或者脂肪等，不含太多添 加剂)： 取2mL溶液样品，倒入dSPE玻璃萃取管(C套餐萃取管， SBEQ-CA8649-glass)，准确称重，加入10%叔丁基甲醚乙腈溶液4mL， 充分振荡， 4000r/min离心5min，上清液加入dSPE玻璃萃取管(C套餐净化管， SBEQ-CA8648-glass， 16 mL螺盖试管)，旋涡混合1分钟后， 4000r/ min离心5min， 取上清液GC-MS分析。 milk-TIC 前十四个目标物的回收率在71-111%，DNOP与DNP的回收率在65%左右 4、对于含80%以上油脂基质：如方便面酱包，火锅底料等油水混合物，取样1.0g，用2mL乙腈饱和的正己烷溶解，然后分别用4mL正己烷饱和的乙腈提取两次，离心，收集全部乙腈层，倒入dSPE玻璃萃取管(多油基质B套餐净化管， SBEQ-CA8647-glass)， 充分振荡， 4000r/min离心5min。上清液GC-MS分析。 5、对于固体样品： 如饼干等，1g样品加适量的水，漩涡成浆状，然后按照：含有10%以下的油脂或者脂肪的样品前处理后，上GC-MS。 Oil-TIC Oil-m/z163 Oil-m/z149 前十四个目标物的回收率在70-94%，DNOP与DNP的回收率在60%左右 前十四个目标物的回收率在73-114%， DNOP与DNP的回收率在60%左右 www.anpel.com.cn·Fax： ·Tel： APEL