酒类中农兽药残留检测方案

上海安谱科学仪器有限公司Shanghai ANPEL Scientific Instrument Co.，Ltd.ANPEL15年专注实验室色谱耗材业务 上海安谱科学仪器有限公司Shanghai ANPEL Scientific Instrument Co.，Ltd.AWPEL化学试剂 标准品 小型仪器15年专注实验室色谱耗材业务6000家客户口碑鉴证版本号： PQ-20121123-02-V1 100位专业人员全程服务 2000万货值库存保证 6000家客户口碑鉴证 白酒中 样品前处理 16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案 取白酒(市售某品牌二锅头，酒精含量56%V/V)1mL， 加入4mL水，加入到dSPE玻璃萃取管(无油基质萃取管， SBEQ-CA8650-glass) 中，准确加入5mL正己烷，充分漩涡混合。静置(如有必要离心)后，取上清液，加入1g无水硫酸钠，充分震荡。将上清液全部转移置定量收集管中，氮吹浓缩低于1mL，用正己烷定容至1mL，进GC或GC-MS检测。 二、(GC-FID方法 1、色谱条件： 色谱柱： CD-5石英毛细管柱(30m*0.25mm*0.25um， GAEQ-521511)载气： 氮气，流速1mL/min进样口温度：250℃ 进样方式： 不分流进样检测器温度：300℃ 进样量： 1pL 升温程序： 初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min 2、实验谱图： 寸N 安谱总部 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 网址：www.anpel.com.cn Tel： 021-54890099 Fax：021-54248311 气相色谱 液相色谱 固相萃取 样品瓶 100位专业人员全程服务 2000万货值库存保证 3、实验数据 序号 简称 中文名称 保留时间/min 回收率/% 1 DMP 邻苯二甲酸二甲酯 8.65 93.27 2 DEP 邻苯二甲酸二乙酯 9.5 105.12 3 DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 11.571 99.16 4 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 12.471 114.44 5 DMEP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 12.914 83.02 6 BMPP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 13.648 84.89 7 DEEP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 13.68 86.82 8 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 14.118 98.56 9 DHXP 邻苯二甲酸二己酯 14.512 97.28 10 BBP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 16.854 93.06 11 DBEP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 17.146 75.55 12 DCHP 邻苯二甲酸二环己酯 18.555 78.27 13 DEHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 19.429 85.59 14 邻苯二甲酸二苯酯 19.874 81.24 15 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 21.902 79.63 16 DNP 邻苯二甲酸二壬酯 22.517 507.29 注意：DNP的加标回收率为507.29%，是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰(见谱图)， FID检测无法排除，有条件者可以采用GC-MS法检测。 三、GC-MS方法 1、色谱条件： 色谱柱： CD-5MS石英毛细管柱(30m*0.25mm*0.25um， GAEQ-554421)进样口温度：250℃ 色谱与质谱接口温度：280℃ 电离方式： 电子轰击源(El) 升温程序： 初始柱温60℃，保持1min， 以12℃/min升温至300℃，保持5min。载气： 氮气， 流速1mL/min 监测方式：选择离子扫描模式 (SIM) 电离能量： 70eV 进样方式： 不分流进样 溶剂延迟：3：5min Abundanci 进样量： 1pL 1200000 22.0024.00 安谱总部 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 网址： www.anpel.com.cn Tel：021-54890099 100位专业人员全程服务 2000万货值库存保证 6000家客户口碑鉴证 四、实验中常用耗材 标准品： 萃取管： dSPE玻璃萃取管(无油基质萃取管)100支/盒 1079.00 定量收集管， 15mL(最小定量至0.5mL) 300.00 SBEQ-CA8650-glass SBEQ-CP0503 气相色谱 液相色谱 固相萃取 样品瓶 15年专注实验室色谱耗材业务 100位专业人员全程服务 2000万货值库存保证 6000家客户口碑鉴证 旋涡混合器和氮吹仪： ENFO-945605 基本型旋涡混合器 3685.00 ENFO-945617 数显型旋涡混合器 4565.00 EFAA-DC12 12位水浴型氮吹仪 5800.00 EFAA-DC24 24位水浴型氮吹仪 7800.00 其他耗材： VJEQ-312016-16100-100 12ML螺盖试管，100只/箱 650.00 GAEQ-554421 CD-5MS毛细管柱30*0.25mm*0.25pm 4688.00 GAEQ-521511 CD-5毛细管柱 30*0.25mm*0.25um 3405.00 SGCR-4-100-150-250 短型玻璃巴斯德吸管250只/盒 105.00 VAAP-32009E-1232A-100 CNW 9mm 棕色螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写) 115.00 VEAP-5394-09FRB-100 兼容Agilent的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/硅橡胶隔垫， Bond 145.00 CBEQ-4-108709-4000 农残级正己烷，≥95%， 4L 480.00 CBEQ-4-103502-2500 农残级无水硫酸钠，2.5KG 1000.00 CBEQ-4-103602-1000 农残级氯化钠， 1KG 720.00 其他基质所用耗材： SBEQ-CA8645-glass-25(分装) dSPE玻璃萃取管(纯油基质A套餐净化管)25支/盒 962.00 SBEQ-CA8645-glass dSPE玻璃萃取管(纯油基质A套餐净化管)100支/盒 2671.00 SBEQ-CA8647-glass dSPE玻璃萃取管(多油基质B套餐净化管))100支/盒 2169.00 SBEQ-CA8648-glass dSPE玻璃萃取管(含油含蛋白基质C套餐净化管)100支/盒 2752.00 SBEQ-CA8649-glass dSPE玻璃萃取管(含油含蛋白基质C套餐萃取管)100支/盒 962.00 CBEQ-4-105666-4000 农残级石油醚， 40-60℃4L 900.00 CBEQ-4-105668-4000 农残级石油醚， 30-60℃ 4L 880.00 CBEQ-4-104328-4000 农残级环己烷， 4L 540.00 CBEQ-4-101437-4000 农残级乙酸乙酯，4L 480.00 CBEQ-4-102099-4000 农残级乙腈， 4L 500.00 CBEQ-4-103602-1000 农残级氯化钠，1KG 720.00 CAEQ-4-000306-4000 LC-MS甲醇， 4L 600.00 CAEQ-4-000308-4000 LC-MS乙腈， 4L 760.00 CAEQ-4-000302-4000 LC-MS水，4L 600.00 此方法为上海安谱科学仪器有限公司开发，为大家参考，请各位老师指出实验中的不足。 如果有问题请联系：021-54890099 或和安谱公司具体业务员联系。 北京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 青岛办事处 成都办事处 南京办事处onladUsTel： Tel： Tel： Tel： Tel： Tel： Tel：ax： Fax： Fax： Fax： Fax： Fax： Fax： Fax：京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 青岛办事处 成都办事处 南京办事处onlad usTel： Tel： Tel： Tel： Tel： Tel： Tel： ax： Fax： Fax： Fax： Fax： Fax： Fax：