粉煤灰中重金属测定前的微波消解仪消解方法

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检测样品: 煤炭
检测项目: --
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发布时间: 2014-06-06
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奥普乐科技集团(成都)有限公司

白金15年

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建立电感耦合等离子体质谱法(ICP—Ms)测定粉煤灰中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素的方法。样品用HNO+HCI+HF经微波消解后,试液直接用ICP--MS法同时测定上述5种重金属元素,以Sc、Y、In、Bi作为内标物质,补偿了基体效应,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。

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粉煤灰中重金属测定前的微波消解仪消解方法 一、实验目的 快速消解粉煤灰 二、实验设备、材料 MD20H 型微波消解仪(1台)、粉煤灰、移液器5ml(3个)、电子天平精度0.0001g(1台)、50ml烧杯(2个),浓盐酸、氢氟酸、浓硝酸 三、实验步骤 1、选取3个消解罐内罐,一个空白,两个平行样,; 2、使用天平准确称量 0.1000g粉煤灰至组2消解罐内,然后分别加入2ml 浓盐酸、5ml浓硝酸、2mlHF消解罐内,同时做空白对照。 3、盖上消解罐内盖,拧紧外盖,套上外罐,均匀放入微波消解仪炉腔腔; 4、关闭消解仪门,设置消解参数,分2步: 步骤1设置消解温度120℃升温时间5min, 维持时间 3min,功率600W 步骤2;设置消解温度170℃升温时间6min, 维持时间 10min, 功率600W5、按启动,微波消解仪开始按照设定的程序运行,消解结束后,自然冷却至50℃左右时打开微波消解仪门,取出內罐,将内罐转移到 ED25G 赶酸器上赶酸至近干,用纯水定容至25毫升,即消解完毕,采用 ICP 或原子吸收光谱仪测定铅、汞、砷、镉、等重金属元素。
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