中草药类保健食品中膳食纤维含量检测方案(纤维测定仪)

中国卫生检验杂志2003年8月第13卷第4期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology 2003. August.13.No.4427【研究报告】 中草药类保健食品中膳食纤维含量测定的研究 于村，俞莎，虞晓珍，陆德胜 (浙江省疾病预防控制中心，杭州 310009) 摘 要 由于目前保健食品中有关膳食纤维的研究日益增多，其保健功能及含量测定方法的研究具有迫切的现实意义，该研究对用中性洗涤剂法测定保健食品中膳食纤维含量进行了重复性、平行性试验。发现该法重复性、平行性良好。重复性试验 R. S.D.为2.28%~4.18%，双平行试验的 R. S.D.为0.37%~1.58%。另外还研究了方法中加入α- 一粉酶((-amylase)对测定结果的影响，认为淀粉类样品经洗涤剂处理后，需经淀粉酶来处理，用以水解残留淀粉，而非淀粉类样品，可省去用α-淀粉酶的处理步骤，对结果无明显影响。 关键词膳食纤维；中性洗涤剂法；保健食品 The study of the content of prandial fiber in chinese herbal health food Yu Cun ， Yu Sha ， Yu Xiaozhen. et al. Zhejiang Provincial Center for Disease Prevention and Control ， Hang Zhou ，310009. China Abstract With the relationship between prandial fiber and the health of mankind reported frequently， the study ofthe function ofprandial fiber in health protection and the method of the determination of content of the health food are impeachable practically signifcant. Furthermore the epidemic experts and other investigators need the data about the prandial fiber in food to study the relation of prandial fiber between the the disease and the health. The author tried the repetitive and parallel experiment upon the content of prandial fiberin health food by the method for the neutrality scour， and found the better repetitiveness and the parallelization. The results showed that ：the relative standard deviation of the repetitiveness is 2.28%~4.18%. The relative standard deviation of the double parallelization is0.37%~1.58%.In addition， the impacts of the results of the determination are studied with the adding of alpha- amylase. It is concluded that the starchy food must be treated with amylase to hydrolyze the remaining amylum after dealing with the scour. But the non-starchy food can be treated without amylase， and it has no distinct effects. Key words Prandial fiber；Method for the neutrality scour；Health food 随着膳食纤维与人类健康的关系不断被报道，保健食品中有关膳食纤维的保健功能及含量测定方法的研究具有迫切的现实意义，流行病专家和其他研究工作者需要食物膳食纤维数据以进一步研究膳食纤维与疾病和健康的关系。 膳食纤维分析可以分为两大类：一类是测定其含量，通常用重量法；另一类是用各种分析手段如比色法、气相色谱法、高效液相色谱法测定其各组成成份。 作者结合为制订浙江省食物营养成分表的机会，对用中性洗涤剂法测定保健食品中膳食纤维含量进行了重复复、平行性试验。发现该法重复性、平行性良好。重复性试验 R. S.D. 为2.28%~4.18%，双平行试验的 R. S.D.为 0.37%~1.58%。另外还研究了方法中加入α-淀粉酶(-amylase)对测定结果的影响，认为淀粉类样品经洗涤剂处理后，需经淀粉酶来处理，用以水解残留淀粉，而非淀粉类样品，可省去用α-淀粉酶的处理步骤，对结果无明显影响。 1材料与方法 1.1 仪器与试剂 1.1.1 电热板 1.1.2 800ml高型烧杯 1.1.3 G 垂形玻璃滤器中40mm ，孔径20~30lm。 1.1.4 抽滤装置。 1.1.5 无水亚硫酸钠，AR. 1.1.6石油醚，AR。 1.1.7 磷酸二氢钠，AR. 1.1.8 2.5%-淀粉酶 用0. 1mol/L NaH PO4 及 0.1 mol/LNaz HPO4溶液配成 pH=7的缓冲液，用此缓冲液配成2.5%酶液，过滤，取上清液，于冰箱中保存备用。 1.1.9丙酮，AR。 1. 1.10 中性洗涤剂 十二烷基硫酸钠(CP) ，30g；EDTA 二钠盐(AR)，18.4g；四硼酸钠(AR)，6.81g；磷酸氢二钠(AR) ，4.56g；乙二醇独乙醚(CP)，10ml。混合溶解，定容至1000ml。 1.2 样品制备取可食部分样品，干样经电动粉碎机粉碎，过20目筛，湿样用组织捣碎机捣碎成匀质，密封置于广口试剂瓶中，并置冰箱保存备用。 1.3 测定步骤 1.3.1 对含脂量小于5%的样品可直接分析 准确称取试样0.5~2g于800ml高型烧杯中，加0.5g无水亚硫酸钠，100ml洗涤剂，盖上表面皿。 1.3.2对于含脂量大于5%的样品 称取0.5~2g试样于一小烧尧中，加45ml石油醚，搅拌混合0.5h，静止分层，弃去上清 ( * 2001年浙江省中医药重点学科(中药保健食品功能学科)资助项目 ) 液，待残留石油注挥发完后，用100ml洗涤剂转移至800ml高型烧杯中，后步骤同1.3.1。 1.3.3 将烧杯置电热板上微热60min。 1.3.4 .将G垂型玻璃滤器铺上耐热玻璃棉，于110℃烘箱烘至恒重。 1.3.5 趁热将步骤1.3.3后的残渣全部移入已亘重的滤器内，抽滤至干，再用约500ml热水洗残渣，最后用丙酮洗2次。 1.3.6 将含残渣的滤器于110℃烘至恒重。 1.3.7 含淀粉类样品，经步骤1.3.5热水洗后，用橡皮塞塞住滤器底部，加30ml2.5%-淀粉酶液，于37℃温18h。 1.3.8 取出滤器，再抽滤抽去淀粉水解液，用约300ml热水洗涤，最后用丙酮洗2次，再恒重。 1.4 计算 2结果与讨论2 方法精密度试验 取两种不同类型的中草药类保健食品(样品1-片剂和样品2-胶囊)为参考样，分两组试验，每组每次做平行双样，共测10次，其中一组不加α-淀粉酶，另一组经洗涤剂洗涤后再加α-淀粉酶，以水解残留淀粉，再测定，结果见表1。 由表1可知，四种情况下，相对标准偏差 R. S.D.分别为4.18%、3.69%、2.28%、2.62%，均小于5%，说明该方法有良好的重复性。双平行试验的相对偏差在0.37%~1.58%之间，平行性良好。另发现，两组试验中测定样品2时的相对标准偏差均小于测定样品1时的相对标准偏差，说明不含淀粉的样品其测定的重复性更好。 2.2α-淀粉酶对测定结果的影响 本实验以样品1和样品2为样品，经中性洗涤剂处理后，一组加α-淀粉酶液，于37℃培养18h，一组不加α-淀粉酶，测得的结果见表1，由表1可知，含淀粉的样品1，加a-淀粉酶前后测得的结果相差甚远。加α-淀粉酶处理后，10次测得的均值为1.71，而不加α-淀粉酶时，10次测定均值为2.60。用t值检验法判别两结果的差异性，t值为23.04，而 to.o1为2.878 ，t> to.o1，表明两种方法测得的结果有显著性差异。而对不含淀粉的样品2，10次测定的均值分别为2.54和2.55，经t检验，冯为0.35，to.os为2.101，t

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