粮谷中农残检测方案

DIKMA@A reliable partner for your lab 粮谷中多种农残的检测解决方案 农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。随着生活水平和健康意识的提高，人们越来越重视农药残留问题，对粮谷中农残的检测也给予越来越多的关注。关于粮谷中农药残留的检测有很多的标准可以参考，但使用一种方法实现多种农残同时检测的方法却屈指可数。 迪马科技在参考各种标准的基础上，建立了SPE固相萃取柱-ProElut DPC进行前处理净化，气相色谱-质谱法检测粮谷中多种农残解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显等优点，可供广大分析工作者普及使用。 粮谷中多种农残的检测 1适用范围 适用于粮谷中多种农残的检测。 2样品准备 (1)取5g样品，加入5mL水，静置 30 min； (2)加入2g氯化钠、2g无水硫酸镁，20mL乙腈混合，涡旋 2 min， 6000 rpm下离心2 min，取出上清液 (3)残渣中再加入20 mL 乙腈，，涡旋2 min，I， 6000 rpm 下离心2 min， 取出上清液； (4)合并步骤(2)(3)上清液，35℃减压蒸馏至低于3mL(不能蒸干)，待净化。 3SPE 柱净化——ProElut DPC (Cat.#： 65353) (1)活化加入10 mL乙腈， 弃去流出液； (2)上 样 将待净化液加入小柱，并用5mL乙腈分两次洗涤旋蒸瓶，加入小柱，收集流出液； (3)洗 脱： 加入10mL乙腈，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 将洗脱液在35℃减压蒸至近干，加入6mL正己烷，氮气吹 订购电话：北京：400-608-7719上海：021-61263966广州：020-85593520沈阳：024-22943513天津：400-633-6606青岛：0532-8372 5230成都：028-86612625南京：025-83479007石家庄：0311-66686220 至2mL， 再加入5mL正己烷，氮气吹至1mL，微孔滤膜过滤后供 GCMS 分析。 4GC-MS分析条件色谱普： DM-5MS30m×0.25mm×0.25 um (Cat.#： 8221) 进样口温度：290℃ 升温程序：初始温度40℃，保持0.5 min， 以30 ℃/min升温至130℃，再以5℃/min 升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5 min 载气：氦气， 流速：1.2 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1pL 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 溶剂延迟：5min 电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1 表1选择离子监测组表 通道 起始时间 结束时间 选择离子(m/z) 1 5.82 8.88 94，95，141，109，185，187 2 8.88 11.80 121，136，91 3 11.80 13.71 110，156，80 4 13.71 17.15 87，93，125，109，181，111 5 17.15 19.17 109，125，263 6 19.17 21.02 93，127，125，278，109，97，291 7 21.02 24.80 81，353，355，112，168，128，195，241，239 8 25.03 29.31 235，237，165 9 33.73 35.65 125，167，225，323，265，325 北京：400-608-7719 广州：020-85593520 沈阳：024-22943513 青岛：0532-83725230 成都：028-86612625 石家庄：0311-66686220 5 添加回收结果 5.1粮谷样品中14种农药残留添加回收结果 NO. 化合物名称 添加水平(mg/kg) 回收率(%)糙米 回收率(%)小麦 1 甲胺磷 0.2 57.58 54.17 2 敌敌畏 0.2 67.36 65.11 3 异丙威 0.2 88.36 89.28 4 氧乐果 0.2 103.89 104.99 5 乐果 0.2 108.03 113.49 6 林丹 0.2 86.59 85.65 7 甲基对硫磷 0.2 78.81 76.86 8 马拉硫磷 0.2 101.81 102.57 9 倍硫磷 0.2 88.94 79.79 10 双硫磷 0.2 76.07 71.86 11 三唑醇 0.2 91.65 88.96 12 硫丹 0.2 86.48 75.71 13 DDT 0.2 118.18 112.80 14 苯醚甲环唑 0.2 87.67 86.78 5.214种农药标准品 TIC图 5.3各组分名称、保留时间及特征离子一览表 NO. 化合物名称 保留时间(min) 目标离子(m/z) 参考离子(m/z) 1 甲胺磷 6.24 141 95，94 2 敌敌畏 6.48 109 185，187 订购电话： 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 广州：020-85593520 沈阳：024-22943513 青岛：0532-83725230 成都：028-86612625 石家庄：0311-66686220 3 异丙威 11.14 121 136，91 4 氧乐果 12.21 110 156，80 5 乐果 14.97 87 93，125 6 林丹 15.75 181 111，109 7 甲基对硫磷 18.28 263 125，109 8 马拉硫磷 19.79 93 125，127 9 倍硫磷 20.13 278 125，93 10 双硫磷 20.24 109 291，97 11 三唑醇 21.94 112 168，128 12 硫丹 22.91 195 241，207 13 DDT 26.87 237 235，165 14 苯醚甲环唑 34.85 265 323，267 粮谷中多种农残的检测相关产品信息 (注：硫丹，氧乐果，甲基对硫磷，敌敌畏等为管制产品，不能供货。如您有混标需求，迪马科技可根据您的要求进行定制服务，欢迎来电垂询) 货号 名称 规格 样品前处理 65353 ProElut DPC 3g/12mL 20/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 ProMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 pm 100/pk 37180 ProMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 8221 气相毛细柱 DM-5MS 30 mx0.25 mm ×0.25 pm 标准品 46025 乐果[60-51-5] 100mg 46621 100pg/mL in Methanol， 1mL 46201 林丹[58-89-9] 100mg 46626 100pg/mL in Methanol，1mL 46014 异丙威[2631-40-5] 100mg 12-S-12264U1-1ML 100ug/mL in Toluene， 1mL 12-S-12264A1-1ML 100ug/mL in Acetonitrile， 1mL 46193 倍硫磷[55-38-9] 100mg 12-S-11964S1-1ML 100pg/mL in Propanol， 1mL 12-N-10996-100MG 双硫磷[3383-96-8] 100mg 46072 三唑醇[55219-65-3] 100mg 46031 DDT[50-29-3] 100mg 46625 100pg/mL in Methanol， 1mL 46326 苯醚甲环唑[119446-68-3] 100mg 12-S-11720M1-1ML 100ug/mL in Methanol， 1mL 以上为部分农药标准品，更多标准品信息欢迎来电咨询!农药标品长期备货! HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 及 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进样针 5pL 北京：400-608-7719 广州：020-85593520 沈阳：024-22943513 青岛：0532-8372 5230 成都：028-86612625 石家庄：0311-66686220 订购电话：上海：津：京： 天津：京：