植物油中塑化剂检测方案

客服热线：400-808-6760QuEChERS 月旭科技 液相色谱柱 固相萃取柱 气相色谱柱 油脂性食品中16种塑化剂的检测方案 事件背景： 自台湾塑化剂事件爆发以来，掀起了两岸食品安全风波。月旭科技在国标方法的基础上，建立了油脂性食品中16种塑化剂的检测方法，可帮助广大分析工作者对食品中添加塑化剂进行更为全面的检测，提高工作效率。 检测方案： 1.适用范围 适用于固体、半固体样品等含脂肪较高的食品(蛋糕、酱类)或食用植物油中塑化剂的检测。 2.提取步骤 固体样品：称取0.5~1g样品，加入10mL正己烷振摇提取，离心，收集上清液，待净化。 食用植物油：称取0.2~0.3g样品，用5mL正己烷溶解，旋涡混匀，待净化。 3.SPE净化步骤 SPE柱：月旭WelchromO-PTC(玻璃柱管，1000mg/6mL) SPE步骤： 1)活化：6mL正己烷； 2)上样：取制备好的样品上清上过Welchrom"O-PTC柱，弃去上样液； 3)淋洗：6mL正己烷；弃去淋洗液； 4)洗脱：6mL乙酸乙酯，收集洗脱液； 5)浓缩：氮气吹干，用1mL正己烷定容，供GC-MS/MS分析。 4.仪器条件 气相柱：月旭Welchrom°WM-5 MS， 30mx0.25mmx0.25pm 1.4 GC-MS/MS分析条件 1.4.1 GC条件： 载气：氦气，流量1.0mL/min；进样口温度：260℃；柱温：初温60℃，保持1min ， 以20℃/min升至220℃，再以5℃/min升至290℃，保持2min；进样量：1pL；分流比：1：5。 ( 1.4.2MS/MS条件 ： ) 电离方式：EI离子源；离子源温度：230℃；四极杆1温度：150℃；四极杆2温度：150℃；EI电压：70eV；采用多反应监测模式(MRM)。 welch velct 月旭科技 客服热线：400-808-6760 液相色谱柱 固相萃取柱 QuEChERS 气相色谱柱 5.色谱图或者加标回收率结果 01 7.5 o.616.517 1.sE：9.520 2212152222.12 23.5 24 4.s 图116种塑化剂MRM离子流色谱图色谱图 序号 中文名称 英文缩写 回收率(%) RSD(%) 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 81.65 1.45 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 103.77 1.08 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 84.31 7.23 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 99.14 1.52 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 87.48 1.76 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 100.48 1.41 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 87.22 3.56 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 97.26 1.30 9 邻苯二甲酸二己酯 DXHP 93.85 2.02 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 91.07 3.11 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 88.97 2.10 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 94.76 2.38 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 85.52 5.83 14 邻苯二甲酸二苯酯 95.15 2.90 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 86.15 1.62 16 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 65.90 2.08 表1加标回收率测定结果 客服热线：40 0- 80 8- 676 0 液相色谱柱 固相萃取柱 QuEChERS 气 相 色谱柱 检测方案中的产品列表： 货号 产品名称 产品名称 用途 09566-11011 SPE小柱 月旭Welchrom°O-PTC(玻璃柱管， 1000mg/6mL) 提取 116767-01 标准品 16种邻苯二甲酸酯混标溶于正己烷 (GB/T21911) )1 1ml 含量测定 00814-01008 试剂 月旭WelPure HPLC 正己烷 4L 提取、流动相 00814-01010 试剂 月旭WelPure HPLC乙酸乙酯4L 提取、流动相 03904-22001 色谱柱 月旭WelchromWM-5MS， 30m*0.25mm*0.25um 仪器分析 PGC-11D 氮吹仪 12位干式标准型 前处理浓缩 00803-02302 微孔滤膜 月旭Welchrom@Nylon ， 50mm*0.45pm， 100pcs 过滤 00802-02202 针头式过滤器 月旭WelchromNylon，13mm*0.45pm， 100pk 过滤 00801-04007 进样小瓶 2ml 9-425 透明带书写 100pk 进样分析 00821-39291 进样盖垫 红色PTFE/白色硅胶垫片蓝色开口螺纹盖匹配9-425小瓶 进样分析