肉制品中四环素检测方案(固相萃取)

肉制品中四环素类抗生素的测定解决方案《GB/T 21317-2007》 适用范围 适用于肉制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。 参考标准 《GBT 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》 《GBT 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法与高效液相色谱法》 《农业部958号公告-2-2007 猪鸡可食性组织中四环素类残留检测方法 高效液相色谱法》 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® BRP，规格：200 mg/6mL。 a)活化：5mL甲醇，5mL水，弃去 b)上样：移取待净化液5mL ，弃去 c)淋洗：用5mL水淋洗小柱，弃去淋洗液，并抽干小柱。 d)洗脱：用2 mL甲醇，稍用负压将小柱湿润，再用20mL乙酸乙酯洗脱，抽干小柱收集洗脱液， e)浓缩：将收集的洗脱液在40℃加热条件下氮吹吹干，然后用甲醇复溶并定容到1 mL，并过0.22 µm PTFE滤膜，上高效液相色谱仪检测。 色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® Plus-C18（4.6 x 250 mm, 5 μm） 流动相：A: 0.01 mol/L草酸溶液 B:乙腈：甲醇=18:5 梯度洗脱 流速：1.0 mL/min 进样量：10 μL 柱温：30 ºC 检测波长：350 nm 色谱图或者加标回收率结果 猪肉样品加标1mg/kg图谱 加标回收率测定结果 物质名称 加标量mg/kg 处理加标回收率% 土霉素 1 107 四环素 1 90 金霉素 1 80 强力霉素 1 80 土霉素 2 110 四环素 2 107 金霉素 2 111 强力霉素 2 94 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 Tel:400-808-6760 邮编：321000 E-mail:guodeyong@welchmat.com 适用范围适用于肉制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。参考标准《GBT 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》《GBT 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法与高效液相色谱法》《农业部958号公告-2-2007 猪鸡可食性组织中四环素类残留检测方法 高效液相色谱法》SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® BRP， 规格：200mg/6mL。a)活化：5mL甲醇，5mL水，弃去。b)上样：移取待净化液5mL，弃去。c)淋洗：用5mL水淋洗小柱，弃去淋洗液，并抽干小柱。d)洗脱：用2mL甲醇，稍用负压将小柱湿润，再用20mL乙酸乙酯洗脱，抽干小柱收集洗脱液。e)浓缩：将收集的洗脱液在40℃ 加热条件下氮吹吹干，然后用甲醇复溶并定容到1mL，并过 0.22µm PTFE 滤膜，上高效液相色谱仪检测。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Plus-C18（4.6x250mm,5μm）流动相：A: 0.01mol/L草酸溶液   B:乙腈：甲醇=18:5梯度洗脱流速：1.0mL/min进样量：10μL柱温：30ºC检测波长：350nm色谱图加标回收率测定结果结论：月旭BRP小柱和Plus C18柱可以满足此国标的检测。