水产品中苯并芘检测方案

上海安谱科学仪器有限公司ANPEL Scientific Instrument (Shanghai) Co.， Ltd.15年专注实验室色谱耗材业务100位专业人员全程服务2000万货值库存保证 气相色谱 液相色谱 固相萃取 样品瓶 化学试剂 标准品 小型仪器版本号：PQ-20130916-07-V1上海安谱科学仪器有限公司ANPEL Scientific Instrument (Shanghai) Co.， Ltd.安谱总部 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 网址： www.anpel.com.cn北京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 青岛办事处 成都办事处 南京办事处ontact usTel： 010-83130651 Tel： 020-38811673 Tel： 0755-26075073 Tel： 027-59812739 Tel：0532-80829481/2 Tel：028-85254001/2 Tel：025-83737312/83716726Fax：010-83130098 Fax：020-38811631 Fax：0755-26075056 Fax：027-59812738 Fax：0532-80829482 Fax：021-54248311 Fax：025-83701408 肉制品中苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法 “苯并(a)芘”是一种多环芳香族碳氢化合物，对人类基因有害，并会致癌。目前，我国对常见食物中苯并芘的限量标准为：肉制品、粮食的食品卫生标准为 5ug/kg以下，植物油为 10ug/kg 以下，熏烤动物性食品为 5ug/kg 以下。 GB 5009.27—2011食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定中，采用去活的氧化铝层析柱进行油脂中苯并(a)芘测定的前处理，使用溶剂多，耗时长，方法较繁琐。 本方法采用上海安谱科学仪器有限公司开发的 BAP 苯苯(a)芘专用 SPE 小柱，克服了国标方法的缺点。 方法特点 耗费溶剂少，仅为GB 5009.27—2011的1/3 去油效果佳，能有效去除油酯等干扰。 有较高的回收率和稳定性。 适用于熏烤水产品等肉、鱼及其制品的检测。 一.样品前处理 三.实验谱图 肉样均质后，取1g试样，加入4mL正己烷提取，旋涡混合震荡10s，40℃超声30 min， 4000 rpm离心5min。转移上清液，再加入4mL正己烷重复提取操作一次。合并两次上清液，待净化。 SPE操作过程： (1)活化：依次用5ml二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱 图1鱼肉空白基质谱图 FLD1 A， Ex=384， Em=406 (ANPU\20130813000002.D) 图25ppb苯并(a)芘标准溶液谱图 二.液相色谱法 FLD1 A， Ex=384， Em=406 (ANPU\20130813000017.D) 色谱条件：色谱柱： Athena C18-WP 液相色谱柱4.6*150mm， 5um流动相：乙腈：水(95：5， v/v)流速： 1.0mL/min；荧光检测器：激发波长384nm，发射波长406nm柱温：35℃ 进样量： 10pL； 图3鱼肉基质加标5ppb谱图 Tel： 021-54890099 Fax： 021-54248311 四.实验数据 表1鱼肉基质加标5ppb苯并(a)芘回收率 5ppb RSD(n=3) 1 93.40% 0.35% 2 93.17% 3 93.81% 五.实验中所用耗材 VAAP-32009E-1232-100 CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写) 2ml， 12*32mm， 9mm， 100只/盒 CNW 270.00 115.00 VAAP-38015E-1760-100 CNW 15-425 螺纹口透明8mL样品瓶(带书写) 100/盒 CNW 230.00 VEAP-5360-15-100 黑色15-425实心拧盖、含 PTFE/硅胶隔垫 100/袋 980.00 CNW 270.00 VEAP-5394-09FRB-100 兼容 Agilent 的 9mm蓝色开孔宁盖、含 PTFE/橡胶隔垫， Bond100/袋 145.00 CAEQ-4-003306-4000 HPLC级乙青 4L CNW 420.00 450.00 CNW 560.00 Talboys 3685.00 TAAU0V11I SCAA-114 EOFO-945605 SBEQ-CR1012 (本资料中价格仅供参考，具体请询我公司销售员。) 安谱总部 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 网址：www.anpel.com.cn Tel： 021-54890099Fax： 021-54248311北京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 青岛办事处 成都办事处南京办事处ontactUSTel： 010-83130651 Tel： 020-38811673 Tel：0755-26075073 Tel：027-59812739 Tel：0532-80829481/2 Tel： 028-85254001/2Tel： 025-83737312/83716726Fax：010-83130098 Fax：020-38811631 Fax：0755-26075056 Fax：027-59812738 Fax：0532-80829482 Fax：021-54248311Fax：025-83701408