奶油中苯并芘检测方案

上海安谱科学仪器有限公司ANPEL Scientific Instrument (Shanghai) Co.， Ltd.15年专注实验室色谱耗材业务100位专业人员全程服务2000万货值库存保证6000家客户口碑鉴证 乳化脂肪制品中苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法 “苯并(a)芘”是一种多环芳香族碳氢化合物，对人类基因有害，并会致癌。目前，我国对常见食物中苯并芘的限量标准为：肉制品、粮食的食品卫生标准为 5ug/kg 以下，植物油为 10ug/kg 以下，熏烤动物性食品为 5ug/kg 以下。 GB 5009.27—2011食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定中，采用去活的氧化铝层柱柱进行油脂中苯并(a)芘测定的前处理，使用溶剂多，耗时长，方法较繁琐。 本方法采用上海安谱科学仪器有限公司开发的 BAP 苯并(a)日 专用 SPE 小柱， 克服了国标方法的缺点。 方法特点 耗费溶剂少，仅为GB 5009.27一2011的1/3 去油效果佳，能有效去除油酯等干扰。 有较高的回收率和稳定性。 适用于脂肪和乳化脂肪制品等的检测。 一.样品前处理 取1g试样，加入4mL正己烷提取，旋涡混合震荡10s， 超声15 min，4000 rpm离心5min。转移上清液，再加入4mL正己烷重复提取操作一次。合并两次上清液，待净化。 SPE操乍过程： (1)活化：依次用5ml二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854)。 (2)上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上。 (3)淋洗：用6ml正己烷淋洗小柱。 (4)洗脱：6ml二氯甲烷，并收集。 (5)浓缩定容：将收集液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声1min， 再漩涡混合10s，过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114)，待上机检测。 二.液相色谱法 色谱条件：色谱柱： Athena C18-WP 液相色谱柱4.6*150mm， 5um流动相：乙腈：水(95：5，v/v)流速： 1.0mL/min；荧光检测器：激发波长384nm，发射波长406nm柱温：35℃ 三.实验谱图 图1奶油空白基质谱图 图2 10 ppb苯并(a)芘标准溶液谱图 FLD1 A， Ex=384， Em=406 (ANPU\20130813000019.D) 图3奶油基质加标10ppb谱图 北京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 青岛办事处 ontact us Tel： 010-83130651 Tel： 020-38811673 Tel：0755-26075073 Tel： 027-59812739 Tel： 0532-80829481/2 Fax：010-83130098 Fax：020-38811631 Fax：0755-26075056 Fax：027-59812738 Fax：0532-80829482 四.实验数据 表1奶油、黄油基质加标10ppb苯并(a)芘回收率 奶油 RSD(n=5) 黄油 RSD(n=3) 1 94.75% 1.08% 97.54% 0.79% 2 94.83% 96.74% 3 95.38% 96.01% 4 96.91% 5 96.72% 五.实验中所用耗材 SBEQ-CA4854 BAP苯并(a)芘专用SPE 小柱 500mg，6mL/30 pcs CNW 980.00 360.00 CNW CNW 210.00 VAAP-32009E-1232-100 CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写) 2ml， 12*32mm， 9mm， 100只/盒 CNW 115.00 CNW 230.00 VEAP-5360-15-100 黑色15-425实心拧盖、含PTFE/硅胶隔垫 100/袋 CNW 270.00 CNW 145.00 CNW 420.00 CNW 450.00 4L CNW 560.00 Talboys 3685.00 TAAU0YSI SCAA-114 EOFO-945605 SBEQ-CR1012 (本资料中价格仅供参考，具体请询我公司销售员。) Tel： 021-54890099 安谱总部 地址：上海市斜土路海文商务楼层 网址： www.anpel.com.cn 安谱总部 地址：上海市斜土路海文商务楼层 网址： www.anpel.com.cnFax：京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 青岛办事处 成都办事处 南京办事处ontact UsTel： Tel： Tel： Tel： Tel： Tel： Tel：ax： Fax： Fax： Fax： Fax： Fax： Fax：