NexION 300S ICP-MS测定半导体级硫酸中的杂质

3 制造半导体器件包括在基板上形成一个牺牲层。通常，牺牲层由一个图形化的光阻层组成，这样就可以使离子注入基板，之后再用一种湿式蚀刻溶液来消除图形化的光阻层。 通常情况下，蚀刻液由硫酸(H，SO) 和过氧化氢 (H，O，)配制而成，也被称为食人鱼或臭氧硫酸。由于是与其他化学物质一起使用的，任何金属杂质的引入都将会对IC器件的可靠性产生不利影响，因此需要使用的硫酸具有高纯度和高质量。SEMI标准C44-0708对硫酸中的金属污染物按元素和等级规定了最大允许浓度。 由于具有快速测定各种工艺化学品中超痕量浓度(ng/L或万亿分之)待测元素的能力，电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 已成为了质量控制不可缺少的分析工具。然而，在传统的等离子体条件下，往往存在氩离子与基质成分结合产生多原子干扰的情况。硫酸中的部分干扰有：.-32S15N+对47Ti+，32S1602+对64Zn*，ArS+对70-74Ge.338Ar1H+对39K+，，40Ar+对40Cat， 以及40Ar160+对56Fe+的干扰。 动态反应池(DRCTM)使用四级杆质量过滤器建立动态带通(DBT)， 是消除目标元素干扰物的一种强有力的校正技术。使用非反应气体的碰撞池技术也被证明是一种减少特定多原子干扰的简单可行的方法。 PerkinElmer公司的NexlON@ 300 ICP-MS配置的通用池技术(Universal Cell TechnologyTM)同时提供了动态反应和和碰撞池这两种技术，使得能够在一个分析方法中使用所有的三种模式，即标准模式、碰撞模式和反应模式。 Pure， 珀金埃尔默公司，美国康涅狄格州谢尔顿)配己。实验使用的仪器为NexION 300S ICP-MS (珀金埃尔默公司，美国康涅狄格州谢尔顿))。仪器参数和进样系统组件如表1所示。 结果 实验条件 H，SO的浓度通常为98%。在本实验中，我们从用户处获得半导体级纯度为98%的硫酸，并将其稀释10倍。标准溶液使用浓度为10 mg/L的多元素标准：((PerkinElmer 使用标准加入法对H，SO样品进行定量分析。图1-3分别为Zn、Fe和 Ni的标注曲线，由图可见均呈现较好的线性。这是由于选用的NH，反应气和动态带通调谐消除了所有的多原子干扰。 表1.NexION 300S ICP-MS的仪器参数和进样系统组件。 雾化室： PFA-Scott 等离子体气流量： 18L/min 炸管： 高效石英 辅助气流量： 1.1L/min 喷射管： PFA-铂金 雾化气流量： 0.96L/min 进样锥： 铂金 射频功率： 1500W 截取锥： 铂金 积分时间： 1 sec/mass 雾化器： PFA-100 (100 uL/min) 重复测定次数： 3 图1.Zn标准曲线，反应气He流量为3 mL/min。 图2. Fe标准曲线，反应气NH，流量为0.6mL/min。 图3.Ni标准曲线，反应气NH，流量为0.3 mL/min。 检出限!(DLs)和背景等效浓度 (BECS))都使用10%H，SO，进行测定，从而计算出10%H，SO的灵敏度。检出限(DLs)的计算由标准偏差乘以3得到，而背景等效浓度 (BECS) 则通过测定信号强度得到。回收率由加标20 ng/L的溶液测定计算得到。结果总结于表2。 通过向NexlON 300S连续进样加标浓度为10 ng/L的10%H，SO 溶液10小时进行定定性试验。由图4和图5可见，仪器的稳定性极佳，10小时以上测试结果的RSDs < 3%。稳定性结果和加标回收率数据更证明了NexlON 300S ICP-MS具有分析H，SO，基质中SEMI规定的所有元素的能力。 图4.浓度为10 ng/L的第一组待测元素10小时长期稳定性试验结果。 图5.浓度为10 ng/L的第二组待测元素10小时长期稳定性试验结果。 表2.10%H2SO4中所有待测元素的检出限(DLs)、背景等效浓度(BECS) 和20 ng/L的加标回收率。 NexION 300S ICP-MS在对H，SO中ng/L水平的超痕量杂质进行日常定量分析时表现出了极强的可靠性和适宜性。通用池由计算机控制进行标准模式和反应模式的切换，这样就可以使用高温等离子体在一次进样中对所有元素进行无干扰分析。 ( 1. SEMI Standard C44-0708， SEMI Standards， http：//www. semi.org/en/index.htm ) PerkinElmer， Inc. 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司地址：上海张江高科技技区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn ( 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs )