果汁中阴离子检测方案

分析技术与实验室仪器IC 果汁中阴离子的IC分析法 采用Advanced MIC 型离子色谱仪， METROSEP A Supp 4250分离柱：在线英蓝渗析进行样品预处理，测定果汁样品中F、CI、NO、SO等等阴离子，方法操作简单、灵敏度高、重现性好，英蓝渗析的回收率可到达97%以上，7次重复进样的 RSD <3%。通过渗析程序优化，大大节省样品前处理和分析时间，提高了离子测定的准确度和工作效率。 文/郝志伟，，丁明 道中保持静止。在此情况下，被测离子会穿过渗析膜扩散。扩散动力来自渗析膜两边的浓度差。由于样品溶液不断流入，样品液中的离子浓度和接受液中的离子浓度最终达到平衡，即两边等浓农。3.转移：渗析后，接受液的一部分被转移至进样环中。4.进样：一旦纯净的样品充满进样环，仪器便自动注射样品并开始色谱分析。 仪器配制 实验中用到的仪器是 AdvancedMIC-7模块化离子色谱，包括：818串联双柱塞色谱泵；819电导检测器；820分离中心(连柱温箱)：830数据工作站及接口；833化学抑制兼溶液输送器；838 离子色谱是同时分析水溶液和不同基体中的各种阴阳离子的有效方法。在分析之前，相当一部分样品需要进行复杂而且耗费人力的预处理步骤。瑞士万通英蓝渗析技术使这类分析的整个过程变得明显的经济和有效，实现全自动离子色谱分析。这个技术仅仅要求样品呈液体状或者可以转化成液体状态但必须是成份非常均匀。悬乳液和非均匀扩散液中的离子分析不在话下，尤其适用于含有果肉的鲜榨果汁的分析。 英蓝渗析技术 渗析技术既不是过滤也不是萃取，更不是消化。在渗析过程中，样品溶液中的离子以扩散的方式穿过渗析膜扩散到接受溶液中。在较短的时间里，样品溶液与接受溶液之间建立一个平衡，样品溶液和接受溶液中的离子数目并没有减少，因为这些离子在过程中连续补充。当离子几乎无所匿藏地穿过渗析膜时，基体中的大颗粒物质只简单地流经渗析膜。这个过程将基体效应减至最低水平。 郝志伟博士，来自同济大学环境科学与工程学院；丁明，来自中国林科院亚热带林业研究所。 表1.阴离子的检测限 (渗析膜0.22pm)时间11min， 渗液液转移时 Anions (mV) (us/cm) (ppm) (ppb) F 0.00163 13.4964 2 0.7 C 0.00163 20.3608 5 1.2 NO： 0.00163 7.28787 5 3.6 SO’ 0.00163 4.54397 5 5.4 间0.4min。 最小检出限 根据公式 DL=3X 计算公式： DL=3*Noise/H*C， Loop10pl Noise/H×C， 可计算得 表2.果汁样品中的阴离子含量 Sample F CI NO SO： Mean (ppm，n=7) 0.1242 8.4133 9.0344 15.3399 STDD ((ppm) 0.00294 0.078994 0.0787751 0.30699 RSD(%) 2.37 0.939 0.872 2 Dialysis Recovery(%) 97.25 97.04 99.23 97.28 进样体积： 10pL；流速：1.0mL/min， 渗析时间： 11min， 转移时间： 0.4min 图2.标样色谱图 图3.某果汁样品色谱图 图4.多次重复进样色谱叠加图 出此套仪器测定果汁中F、CI、NO、SO等离子的检出限分别为0.7、1.2、3.6和5.4ppb(见表1)。 结果与讨论 取市售某果汁样品，用超纯水稀释10倍后，直接英蓝渗析预处理进样分析其中阴离子含量，结果如表2所示，此果汁中 CI、NO、SO浓度较高，同时还有微量的F-检出。7次重复进样后， F、CI、NO、SO等离子的相对标准偏差小于<3%；优化实验结果表明样品渗析预处理11min， 转移时间为0.4min时最佳，各离子测定结果的回收率达到均在97%以上；可见此法的精确度和准确度都很好。标样、果汁样品、多次重复进样叠加色谱图如图2、3、4所示。 结论 采用 Metrohm 独有英蓝渗析样品预处理技术测定果汁样品中的阴离子。分析条件为：进样体积10uL；流速1.0 mL/min， 渗析时间11min，转移时间 0.4min，英蓝渗析的回收率可到达97%以上，7次重复进样的 RSD均<3%通过优化渗析程序， 采用 Start、 Main、Stop三种样品程序实现样品数据采集和渗析同步进行，测定十个样品只需十个样品数据采集时间加一个英蓝渗析预处理时间，大大节省样品前处理和分析时间，提高了离子测定的准确度和工作效率。 生命科学的被调查者主要来自高校生命科学院，国家级研究机构，生物药品生产企业等，优秀品牌见表2。几个专注某一领域或某类产品的品牌榜上有名：ABI、布鲁克、Bio-Rad、艾本德等，这也说明行业的专属性较强。生命科学在中国仍处于科研阶段，而先进科学仪器与科研的发展是相互促进的，这也是巨大的潜在市场。 食品安全的调查对象主要来自国家食品检验所，高校食品科学学院，检验检疫局、食品生产企业等，优秀品牌见表2。目前食品安全还主要停留在对最终产品的检测上，对食品加工的质量控制还没有足够的重视，未来，也许食品 行业也会进行生产质量管理规范。 政府机构的调查对象主要来自检验检疫局，疾病控制预防中心、省市级分析测试中心等，优秀品牌见表2。可以看出，国家商检系统等对仪器的灵敏度，稳定性要求较高，这也反映了中国出口商品正面临的技术壁垒，包括日本肯定列表， ROHS指令等的遵从。 读者之声 本着更好地为被调查者服务的原则，本调查还设计了“您在仪器使用中的问题”一题，65%的被调查者认为售后服务有待改进，仪器出现故障时维修人员不能及时到位，检修时间长；74%的被 调查者认为国外仪器的配件、耗材价格贵；36%的被调查者认为国外仪器的核心部件供货期太长；23%的被调查者表示大型仪器的维护保养费用过高；15%(主要来自科研机构、高校)被调查者认为仪器、软件的功能没有充分利用；16%的实验室存在国外仪器老化，软件难以升级，配件难以购买的问题；21%的被调查者认为仪器的可操作性有待提高，供应商应加强技术、操作方面的培训10%的被调查者认为国外仪器的中文化程度须加强，包括中文工作站、说明书等。 最后特别鸣谢赛默飞世尔和珀金埃尔默公司对本次调查活动的大力支持。 ( 反馈服务编码LP5001 )