乳制品中苯甲酸盐检测方案

厂(纳诺仪器nano instrument 上海总部地址：浙江杭州市莫干山路425号瑞祺大厦814室电话：0571-81954578 13107706400邮箱： sales@nano-instru.com传真：0571-81954579地址：上海市闵行区莲花南路1388弄8号1503室电话：021-60900829 6090083061131051邮箱： info@nano-instru.com传真：021-61131052邮编：201108网址： http：//nanoinstru.instrument.com.cn http：//www.nano-instru.com 苯甲酸盐的测定 1. 苯甲酸盐简介 苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气(特别是热空气)中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100mL；但溶于热水，也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油 实际使用中多为苯甲酸钠。苯甲酸与苯甲酸钠的性状和防腐性能相近。苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，hy味微甜，有收敛性；易溶于水(常温53.0g/100mL左右)， pH 在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳 pH 是2.5~4.0，在pH=5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内， 干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的作用。 在食品中添加少量苯甲酸时，对人体并无毒害。世界各国多年来的应用和毒性试验表明，如按 0.06g/kg添加，苯甲酸均无蓄积性、致癌、致畸、致突变和抗原等作用。但用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。根据 GB2760—1996国家卫生标准规定，在食品加工中不得使用苯甲酸钠。 据报道，2006年10月至2007年1月期间，研究人员从某地商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶，24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。因此，检测苯甲酸钠在牛奶中的使用量，对于保障公众的身体健康具有重要的现实意义。 2. 前处理方法 取40mL鲜牛奶于离心管中，加入10mL5% 的乙酸， 4000r/min， 离心10min， 取上层清液，稀释10倍后经英蓝M渗析单元处理后直接进样分析。 3. 测定方法 分离条件 色谱柱： METROSEP A Supp 5 150 智能阴离子色谱柱 检测器：电导检测器 淋洗液：2.0mMNa，CO，的超纯水溶液 流 速 ： 0.7mL/min 进样量：20pL 抑制器： MSM ⅡI 4. 结论与建议 结论 1)选用5%冰醋酸作为蛋白沉淀剂，对含有复杂基体的样品进行蛋白沉淀并离心，初步除去部分蛋白质； 2)为免除人为操作误差，提高检测准确度，采用瑞士万通英蓝TM渗析技术对样品进行前处理，进一步去除蛋白质和一些大分子物质，然后直接进样分析： 3) 选用 Metrosep A Supp 5 150阴离子色谱柱对样品进行分离，采用电导检测器进行检测；结果表明分离度、重现性、加标回收率好： 4)检测限(MDL) 为 70ppb (MDL=3Noise/ Height XConc.)。 建议： 由于牛奶基体复杂，应充分除去蛋白和脂肪并过滤，防止大分子进入色谱柱，建议采用英蓝TM渗析单元。 浙江办事处