鲁南分析仪器有限公司 二 甲 醚 分 析 技 术 资 料 二甲醚简介 二甲醚的生产以甲醇为主要原料,经过催化剂转化生成二甲醚及微量杂质CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH等,对于生产燃料级二甲醚,一般只分析有机气体,甲醇和水,采用气相色谱法,用二甲醚专用柱得到分离。 方法原理 采用热导和氢焰检测器,用填充柱,对二甲醚产品中的各组份和生产过程中甲醇,水,尾气,废水进行测定,用外标法定量或校正面积归一法定量。 1. 仪器及设备 1. 气相色谱仪GC-2060: 双检测器 FID 检测限≤1×E-11g/s(苯) TCD 灵敏度≥3000mv.ml/mg(苯) 1. 不锈钢色谱柱: 二甲醚专用色谱柱 (¢4*4m) 排放尾气专用色谱柱 (¢4*4m) 改性GDX 系列 (2根¢4*2m) TDX-01 (¢3*2m) 1. 液化气取样钢瓶(2L)及采样袋 1. 数据处理: 电脑及色谱工作站 1. 分析天平(万分之一) 1. 试剂和材料 1. 载气:高纯氮,高纯氢,空气(Air要求无油,无杂质) 1. 标气:常量CO,CH4,CO2 二甲醚产品标气(CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH) 1. 分析级甲醇,蒸馏水 1. 配样玻璃仪器: 具塞10ml试管5个或10ml烧瓶5个 1. 分析条件 柱温 80℃ 气化 160℃ 检测(FID) 140℃ 热导 140℃ 桥流 140A 流速 35ml/min 进样量 1ml 四.检测项目 1.原料甲醇检测 进厂原料甲醇主要检测甲醇中水,采用热导检测器,用改性GDX色谱柱分离,面积校正归一法定量。分析谱图如下: 2.二甲醚产品分析 二甲醚产品含量的分析,主要测定其微量杂质,水和甲醇,用二甲醚专用柱分离,采用热导检测器检测,面积校正归一法定量,分析谱图如下: 3. 精馏塔釜液分析 采用热导检测器检测,用改性GDX色谱柱分离,对二甲醚精馏塔釜液中CH3OCH3,CH30H,H2O进行检测,面积校正归一法定量,分析谱图如下: 4.气化塔釜液分析 采用热导检测器检测,用改性GDX色谱柱分离,对气化塔釜液中 CH30H,H2O进行检测,面积校正归一法定量,分析谱图如下: 5. 醇洗塔排放气分析 (1)排放气包括常量CO,CH4,CO2采用热导检测器检测, 用TDX-01色谱柱分离,面积外标法定量,分析谱图如下: (2)排放气还包括C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH, 用排放尾气专用色谱柱分离,采用热导检测器检测,面积外标法定量,分析谱图如下: 6. 排放废水 主要检测排放废水中ppm甲醇,采用氢焰检测器检测,用改性GDX 色谱柱分离,面积外标法定量,分析谱图如下: 以上二甲醚产品和二甲醚生产过程分析,有不足之处望各位老师指出! 注:参考文献 1.二甲醚分析标准 2. 气相色谱原理 3.分析化学手册 推荐配置 1. 两台色谱: 1. 单六通阀进样单热导(分析二甲醚,原料甲醇,精馏塔釜液,气化塔釜液) 2. 双六通阀进样热导,氢焰三路载气(排放气,废水) 3. 五根填充柱 二.一台色谱(双六通阀进样热导,氢焰三路载气),三根填充柱 技术咨询电话:冯清岩 13258977998 鲁南分析仪器有限公司 技术部