二甲醚分析

鲁南分析仪器有限公司 二 甲 醚 分 析 技　术　资　料 二甲醚简介 二甲醚的生产以甲醇为主要原料，经过催化剂转化生成二甲醚及微量杂质CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH等，对于生产燃料级二甲醚，一般只分析有机气体，甲醇和水，采用气相色谱法，用二甲醚专用柱得到分离。 方法原理 采用热导和氢焰检测器，用填充柱，对二甲醚产品中的各组份和生产过程中甲醇，水，尾气，废水进行测定，用外标法定量或校正面积归一法定量。 1． 仪器及设备 1． 气相色谱仪GC-2060： 双检测器 FID 检测限≤1×E-11g/s（苯） TCD 　　灵敏度≥3000mv.ml/mg(苯) 1． 不锈钢色谱柱： 二甲醚专用色谱柱 （￠4＊4m） 排放尾气专用色谱柱 (￠4＊4m) 改性GDX 系列 （2根￠4＊2m) TDX-01 (￠3＊2m) 1． 液化气取样钢瓶（2L）及采样袋 1． 数据处理： 电脑及色谱工作站 1． 分析天平（万分之一） 1． 试剂和材料 1． 载气：高纯氮，高纯氢，空气（Air要求无油，无杂质） 1． 标气：常量CO,CH4,CO2 二甲醚产品标气（CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH） 1． 分析级甲醇，蒸馏水 1． 配样玻璃仪器： 具塞10ml试管5个或10ml烧瓶5个 1． 分析条件 柱温 80℃ 气化 160℃ 检测(FID) 140℃ 热导 140℃ 桥流 140A 流速 35ml/min 进样量 1ml 四．检测项目 1．原料甲醇检测 进厂原料甲醇主要检测甲醇中水，采用热导检测器，用改性GDX色谱柱分离，面积校正归一法定量。分析谱图如下： 2．二甲醚产品分析 二甲醚产品含量的分析，主要测定其微量杂质，水和甲醇，用二甲醚专用柱分离，采用热导检测器检测，面积校正归一法定量，分析谱图如下： 3. 精馏塔釜液分析 采用热导检测器检测，用改性GDX色谱柱分离，对二甲醚精馏塔釜液中CH3OCH3,CH30H,H2O进行检测，面积校正归一法定量，分析谱图如下： 4.气化塔釜液分析 采用热导检测器检测，用改性GDX色谱柱分离，对气化塔釜液中 CH30H,H2O进行检测，面积校正归一法定量，分析谱图如下： 5. 醇洗塔排放气分析 （1）排放气包括常量CO,CH4,CO2采用热导检测器检测, 用TDX-01色谱柱分离,面积外标法定量，分析谱图如下： （2）排放气还包括C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH, 用排放尾气专用色谱柱分离，采用热导检测器检测，面积外标法定量，分析谱图如下: 6. 排放废水 主要检测排放废水中ppm甲醇，采用氢焰检测器检测，用改性GDX 色谱柱分离，面积外标法定量，分析谱图如下： 以上二甲醚产品和二甲醚生产过程分析，有不足之处望各位老师指出！ 注：参考文献 1．二甲醚分析标准 2． 气相色谱原理 3．分析化学手册 推荐配置 1． 两台色谱： 1.　单六通阀进样单热导(分析二甲醚，原料甲醇，精馏塔釜液，气化塔釜液) 2. 双六通阀进样热导，氢焰三路载气（排放气，废水） 3.　五根填充柱 二．一台色谱（双六通阀进样热导，氢焰三路载气），三根填充柱 技术咨询电话：冯清岩　13258977998 鲁南分析仪器有限公司 技术部