蔬菜中农药残留检测

本研究结果表明，与 TraceFinder 软件配用的 Thermo Scientific Exactive GC Orbitrap 高分辨率质谱仪是一个高性能的分析系统，可在完全遵循 SANTE 指导文件的前提下，针对果蔬中的常规农药分析，提供稳定的、高灵敏度的分析定量性能。

本文完成了用于日常农药残留测定的方法的完整内部验证。研究的目的是客观可靠地评价一种广泛使用和接受的样品前处理方法配合先进的分析仪器的方法分析性能。方法性能参数显示大多数目标化合物的性能符合现行法规的要求。采用独立的外部质量控制材料提高了测定结果的可信赖度。在一些情况下，由于化合物的特性和基质对分析结果的较大影响，无法确定方法性能参数或者测定值落到目标范围以外。对这些化合物（在相关基 质中），必须单独优化前处理方法（额外或特殊的净化）和仪器分析法。从实际操作上来说（特别是针对不稳定或活性化合物），可以在每40-50 次进样后更换衬管（和隔垫）以获得最佳的性能。总而言之，由赛默飞世尔科技提供的完整工作流程解决方案连同最新开发的TSQ 8000GC-MS/MS 系统为目标化合物的分析和准确定量带来了良好的系统性能，特别是在灵敏度、选择性和回收率方面。

本文应用赛默飞三重四极杆气质联用仪TSQ 8000 Evo，结合TraceFinder 软件实现了一针进样同时筛查933 种农药及部分环境污染物的。在此条件下，依然能够得到很好的方法学指标。TSQ8000 Evo 在农产品农药残留定性定量应用领域，具有高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量的特点，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。 另一方面，TSQ 8000 Evo 能够实现SRM 与FullScan 的交替扫描，能够同时完成定性与定量的分析工作，能够节约分析时间，大大提高实验室的效率。

通过介绍 TraceFinder 工作站的强大功能，包括QAQC，Flag，适当阈值参数的设置，建立了快速筛利用功能强大的TraceFinder 数据处理方法，结合 TSQ 8000 Evo 出色的硬件性能，可显著提高筛查及高通量定量分析的效率。TSQ 8000Evo能够在保证良好的方法学指标和仪器性能的基础上，35min内完成数据库里5496个离子对和所有目标化合物的分析。在此基础上，TraceFinder 工作站可以预先设置相关的阈值，通过Flag 功能直观显示出来，辅助分析人员快速的进行筛选判断，大大提高了实验室的整体工作效率。

本实验采用QuEChERS前处理方案，Thermo Fisher全新一代三重四极杆质谱TSQ 9000，同时配备Pesticide II色谱柱分离，在Time-SRM的扫描方式下，让仪器方法管理更加智能方便，使208种农药及代谢物36min内一针完成分析，基于TraceFinder软件一站式的数据处理，一站式完 成208种农残的全流程分析检测。该实验室方案具有前处理流程简单、快速、准确、有效，仪器操作简便，方法性能具有卓越的灵敏度和出色的稳定性的特点，完全满足新国标对于农残检测的要求。

本文采用 QuEChERS 前处理 - 气相串联质谱法（QuEChERS–GC-MS/MS）测定蔬菜基质中的 101 项农残，样品前处理只需要 60 min 即可完成，无须经过繁琐的人工前处理过程。以快速的 QuEChERS 前处理结合 Thermo Fisher 的 TSQ 8000 Evo 三重四极杆仪器，为农残分析带来灵敏度高、准确性好、方便易用的解决方案。总而言之，由赛默飞世尔科技提供的完整工作流程解决方案连同最新开发的 TSQ 8000 GC-MS/MS 系统为多农残的分析和准确定量带来了良好的系统性能。

采用赛默飞世尔新型的气相色谱仪检测果蔬中的农药残留，准确定量目标物，RSD 值小，灵敏度高，无杂质峰干扰。石墨碳 / 氨基复合固相萃取小柱能够去除果蔬中的基质干扰，方法简单，自动化程度高，净化效果理想。

热分离探针(TSP) 是在使用气相色谱 (GC) 和气相色谱质谱联用 (GCMS) 进行半挥发性物质诸如农药分析时，采用的一种快速、耐用、经济的样品导入方法。使用TSP 以后，在进行快速、现场农药检测时，无需样品净化即可获得准确的定性定量结果。本应用建立了使用车载式5975T LTM GC/MSD 的速测法，辅以DRS 软件，现场快速农残分析取得了较好的结果。

现在国内常用的农残检测标准包括GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量测定-气相色谱-质谱法》，NY/T 761-2008《蔬菜和水果种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，GB/T `14553-2003《粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法》等。这些检测方法存在前处理费时费力，灵敏度有限，假阳性结果高等特点。本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，抗干扰能力强，检出限低，能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量

该应用采用了Clarus 600 GC/MS（配置程序升温型分流/不分流进样器），该文章主要说明了该配置因其创新的柱温箱及冷冻设计特点在食品农残高效测量方面的优势。该配置不仅能对农残各组分进行定性或定量分析，而且每次测量仅需约20min.

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。 《GPC-GCMS在植物源性食品中24种农药残留测定的研究》 作者：卢大胜，张 梅，汪国权 上海市疾病预防控制中心 摘要：本研究采用GPC-GCMS对蔬菜水果、谷物、大豆和茶叶样品中的24种有机氯、菊酯和杀螨剂残留测定研究，以及现有前处理方法，如QuEnChERS方法进行了联用，表明GPC-GCMS能很好地去除植物源性食品中的干扰物质，降低分析背景、改善峰形，从而能更好地定性与定量；结合进一步的净化方法，如PSA 或C18等，能适用于一些特殊农产品或特定目标化合物的检测需求。GPC-GCMS和QuEnChERS方法在蔬菜水果中的联用分析具有很好的回收率和低的变异系数，实现快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的目的。