蔬菜中农药残留检测

与其它现有的HILIC方法相比，CORTECSUPLC HILIC色谱柱能针对百草枯和敌草快提供更好的保留时间与分离度CORTECS UPLC HILIC方法与欧盟中采用的快速筛选法兼容CORTECS UPLC HILIC分离无需离子对试剂，并为LC-MS分析提供了优异的灵敏度

据美国康奈尔大学数据表明：全世界每年使用的600余万吨农药，实际发挥效能的仅为1%，其余99%都散逸于土壤、空气及水体之中，中国大陆是最大的污染源。世界卫生组织表示，全球每年有400多万人农药中毒，其中30万人死亡；而中国每年农药中毒事件10万人，死亡约1万多人。可见，建立快速、准确、灵敏的水果蔬菜中多农药残留检测方法，对于提高我国水果蔬菜质量水平、生产安全状况，保障人民身体健康，具有重要意义。 应用全自动固相萃取法进行样品前处理，可解决样品基质复杂、直接测定困难的难题。可快速高效完成多种有机磷农药残留的同时测定，具有易操作、重现性好、环境友好、降低检出限等特点。

在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上，建立了蔬菜和水果中193种农药残留的前处理方法。样品经乙腈均质提取，C18/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱，添加回收率为71. 6% - 117. g%，该方法样品处理简单快速，相比其他多残留分析方法净化效果好，其灵敏度和选择性明显提高，适用于日常检测工作。

凝胶色谱串联气相色谱质谱结合岛津同时筛查数据库的方法，来测定食品中多种农药残留量。样品先用乙腈提取，经盐析、再活性碳及氨基固相萃取小柱净化后，使用在线GPC进入GC/MS进行检测，其中大部分农药回收率在50.0%~135.0%之间。 本方法还利用现有的同时筛查数据库软件和GPC-GCMS仪器，通过农药保留时间的调整，从而有效地利用了GPC-GCMS的大体积进样、GPC的优异的样品净化能力和数据库内置451种农药残留定量曲线的功能来应对多农残筛查的要求。

日本肯定列表制度于2006年5月29日开始正式实施，该制度对食品、农产品中所有农业化学品都作了明确规定，有“最大残留限量标准”的遵从“最大残留限量标准”，无“最大残留限量标准”的遵从0.01ppm的“一律标准”。其中，涉及的农业化学品799种，包括饮料、加工食品在内的所有食品都在法规对象之中。与之前的限制清单制相比，肯定列表制度覆盖面更广，要求更苛刻，限量指标数量大幅增加，限量标准更为严格，有些几乎为现有仪器的最低检出限；另外，检测项目成倍增加，每种食品涉及的残留限量平均为200项，有的甚至超过400项。该制度的实施对农残分析提出了更高的要求，多农残同时分析方法成为农残分析的发展方向。 为了应对肯定列表制度，岛津公司开发了全面的解决方案，包括超高灵敏度的新型气质联用仪，可完全满足0.01ppm的限量要求；农残分析快速筛查数据库；农药残留多成分同时分析方法包；以及岛津独有的在线GPC-GC/MS系统，实现了从样品的前处理到农药的分析完全自动化，可快速的进行农残多成分定性定量分析。 本文应用GPC-GCMS在线连接装置，同时分析了三种农产品中97种农药残留，仅用50分钟便可完成从GPC净化、浓缩到GCMS分析的过程，并且该装置可彻夜连续运转，大大提高了分析速度，简化了操作，实现了多种残留农药的快速分析。