大米中农药残留检测

大米是我国主要食用的食物之一，在人们日常生活中十分重要。水稻喜好潮湿温暖的生长条件，引发的病虫害和杂草问题也较为多。因此为了增产增收，水稻种植过程中使用的农药，导致大米的食用安全问题直接威胁人们的身心健康。

本文基于《GB/T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》，结合赛默飞特有的ASE提取技术、CSR大体积进样技术和Time-SIM功能建立了测定大米中常检农药多残留检测方法，进样量为5μL，并采用TraceFinder软件进行数据采集和数据处理，方便快捷

本文基于《GB/T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》，结合赛默飞特有的ASE提取技术、CSR大体积进样技术和Time-SIM功能建立了测定大米中常检农药多残留检测方法。 采用ASE对大米农残进行提取，实现了前处理自动化，而且提取效率高；以5 m预柱起承载样品的作用，在普通分流不分流进样口就可以实现大体积进样，当进样量为5 μL，灵敏度提高了近5倍；同时采用Time-SIM功能通过TraceFinder软件进行数据采集和数据处理，让操作更加方便快捷。实验结果表明各组分在0.02～0.5 μg/mL浓度范围内，相关系数R2>0.999，线性关系良好，该方法各组分测定低限为0.01 mg/kg，添加量分别为0.05、0.1和0.2 μg/mL时，回收率在59.36～126.32%之间，相对标准方差RSD在0.89～6.76%之间（n=4），重复性良好，基本满足分析检测的要求。

•TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 使用了快速碰撞池技术 (EvoCell)， 该技术带来了建立极高容量多农残检测方法的能力。 • 在农药检测的关键浓度（及更低）都可以使用高SRM 转换速度，为检测方法的改进带来了更多可能性，例 如引入更多离子对或进行更快的色谱洗脱。 • 离子对数目的增加可以作为提高采集能力的应用进行 进一步开发，以使方法能够适用于不同基质的样品。 • 下一步工作将聚焦于将短柱子上的快速GC 与更快的采 集速度结合应用，以提高方法效率。 ?

本应用报告说明了一种快速、简便、有效、耐用并且安全 (QuEChERS) 的样品处理方法，欧盟委员会已经使用该样品处理 (QuEChERS) 方法对大米中57 种农药残留物进行了提取、净化并用GC 进行了分析。方法包括了以下步骤：在水/乙腈溶液系统中进行初步提取，然后加盐进行萃取/分层，最后使用分散固相萃取（分散SPE）对样品进行净化。经上述步骤从大米中提取得到的目标农药采用Agilent J＆W HP - 5ms 超高惰性GC 毛细管色谱柱进行分离，并用气相色谱/质谱 (GC/MS) 技术在选择离子监测 (SIM) 模式下其进行分析。采用Agilent RTL 农药库作为辅助对农药残留的GC/MS 分析结果进行了快速筛选和定性鉴定。通过回收率和重现性对该方法进行了验证，回收率试验的浓度加入水平分别为50、100 和200 ng/g，大多数加标物的回收率在80%和110%之间，其平均RSD 为 5.53%。

本应用简报介绍了一种用于分析谷物（玉米、小麦粉和大米）中 218 种农药的简单高通量方法，该方法使用安捷伦 QuEChERS 试剂盒与Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用系统相结合。利用基质匹配标样校准方法避免基质干扰引起的定量偏差。结果表明该方法在 2-200 μg/kg 两个数量级的浓度范围内，线性良好。定量限(LOQ) 处于 5-50 μg/kg 的范围内，且大多数农药的定量限为 5 μg/kg，低于法规允许的最大残留限量。加标测试表明在 5、10、20、50、100 和 200 μg/kg 的浓度下，大部分农药的回收率在70%-120% 的范围内(n = 6)，相对标准偏差(RSD) 低于 20 %。该流程适用于对谷物中的农药残留进行常规分析。

大量的食用商品需要接受农残分析。大米是世界上十大食用商品之一，2013 年的交易量为 4.7 亿吨。大米的生产国家主要分布在亚洲，以印度和中国为最大的两个出口国。对这类商品进行农残控制，需要在世界上多个国家的实验室里进行大量的分析。欧盟监管条例和数据库中对多达 450 种农药明确限定了最大残留水平。对多种农药进行高效的测量需要在单个测试方法中实现尽量多的定靶分析。随着通用样品处理技术，如QuEChERS，以及 GC-MS/MS 等选择性分离和测量技术的发展， 将多种农药合并在单个分析方法中进行分析已经变得越来越普遍。然而，因为在使用多残留检测使用大量 SRM 通道进行分析时，单个选择反应监控（SRM）的弛豫时间缩短，这些高容量方法经常造成仪器的灵敏度下降。许多用户试图通过降低四极杆的分辨率来弥补这一点，然而这个方法会提高杂质干扰的风险，在复杂基质样品分析中尤为如此。GC 三重四级杆 MS 技术近期的发展并不是仅仅聚焦于硬件，实际上，要在高通量环境下支持多农残分析工作流程，能够有效驱动仪器运行和处理复杂数据的强有力的软件同样不可或缺。我们建立了一种专注于包括大量化合物的多农残分析的方法，通过使用搭载了新型快速碰撞池技术的 GC-MS/MS 系统并佐以独特的智慧软件工具，本工作解决了对高灵敏度、高选择性，和大容量的多农残分析方法的需求。