动物源食品中青霉素 V检测方案(固相萃取仪)
世界各国对动物源性食品中青霉素残留提出了限量要求,如美国食品药品监督管理局(Food and Drug Administration,FDA)规定牛奶及牛组织中阿莫西林、氨苄青霉素最高残留限量(Maximum Residue Limits,MRL)为10 μg/kg,牛奶、鸡蛋、猪、羊组织中青霉素G的MRL为0,牛奶及牛组织中氯唑青霉素的MRL为10 μg/kg;欧盟规定牛奶中青霉素的MRL为4-30 μg/kg;我国则于2002年发布了中华人民共和国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》,其中规定了部分青霉素的MRL,见表1[ ]。
本文参考《GB21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》[ ],建立了利用全自动固相萃取仪(EXTRA)结合高效液相色谱-串联质谱联用(High Performance Liquid Chromatography – Triple Quad Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)检测青霉素 V在鱼肉、鸭肉中残留量的方法。在乙腈提取、正己烷除油后,采用EXTRA全自动固相萃取仪进行样品净化,自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤,收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后,用HPLC-MS/MS检测。