果蔬汁类及其饮料中农药残留检测

参考 SN/T 1753-2006进出口浓缩果汁中噻菌 灵、多菌灵残留量检测方法 高效液相色谱法 使用 ProElut PXC混合阳离子交换固相萃取柱进行各种 果汁样品的提取、净化，高效液相色谱法检测。该 方法操作简单，重现性好，回收率高，成本低。可 作为出入境检验检疫等检测机构及各个食品行业多 菌灵检测的参考方法

QuEChERS 是一种广泛应用于食品和饮料行业多残留污染分析的样品前处理方法。监管机构以及食品科学家已经发表了很多关于QuEChERS 的参考文献和指南。但是，如何将 QuEChERS 方法应用于不常见以及复杂的样品基质还存在着不确定性。对于性质未知的浓缩果汁来说，优化QuEChERS 方法非常具有挑战性，因为需要考虑浓缩系数等变量，还需考虑样品是否有果皮。本应用摘要讨论了如何建立浓缩橙汁和柠檬汁的QuEChERS样品前处理方法以及随后的GC/MS/MS 分析。

-使用经认证的QuEChERS方法对橙汁进行快速萃取 -无需进一步的样品制备，7分钟内实现UPLC?/MS/MS检测分析 -为LC/UV分析提供直接的SPE净化步骤 -使用UPLC/MS/MS达到亚ppb水平的检测限 -使用LC/UV达到较低ppb水平的检测限

系统： ACQUITY UPLC H-Class 检测条件： 光电二极管阵列(PDA) 色谱柱： XBridge® C18 XP, 2.5 μm, 4.6 x 100 mm 进样体积： 50 μL 柱温： 40 ?C 流动相A： 20 mM磷酸钾水溶液(pH 6.8) 流动相B： 乙腈 流速： 1.3 mL/min 梯度： 初始条件为25%的流动相B，保持3.4 min，然后 以线性梯度增加，在9.7 min时达到65%，保持 至11.0 min时，再以线性梯度增加，在11.7 min 时达到95%，保持至13.0 min时，然后线性返回 25%至13.2 min。保持并重新平衡系统至18.3分 钟时。 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 μm, 2.1 x 100 mm 进样体积： 10 μL 柱温： 40 ?C 流动相A： 0.1% NH4OH水溶液 流动相B： 0.1% NH4OH甲醇溶液 流速： 0.40 mL/min 梯度： 初始条件为10%的流动相B，在4 min内以线性梯 度增加至90%，保持5 min，在5.1 min时返回到 10%。保持并重新平衡系统至7 min时。

-使用经认证的QuEChERS方法对橙汁进行快速萃取 -无需进一步的样品制备，7分钟内实现UPLC?/MS/MS检测分析 -为LC/UV分析提供直接的SPE净化步骤 -使用UPLC/MS/MS达到亚ppb水平的检测限 -使用LC/UV达到较低ppb水平的检测限

我们知道QuEChERS 是一种快速、简但、廉价、有效、可靠且安全的萃取方式。它可作为农产品中农药残留确定的前处理。尽管已开发了无缓冲发用于植物基质的残留检测，自2003年后，另外开发了两种缓冲法用于其它基质的残留检测，如蔬菜。随着QuEChERS技术的普及和样品检测需求增加对全自动样品萃取技术的推动，Tekmar继而开发了AutoMate-Q40。它整合了两种样品萃取方式，使得液体样品萃取和基质清除整合成全自动的操作流水线。 我们使用AutoMate-Q40来提取果汁中农药残留，LC-MS/MS来检测萍果汁中的残留，通过内标法做基质匹配校准曲线来确保定量的精确性。被测样品是基于10，50，100 ng/g质控品浓度来评估以保证AutoMate-40的精度和准确性。 研究证明了AutoMate-Q40全自动QuEChERS方法对于果汁农残分析的可行性。通过全自动液体处理，缓冲液/盐的添加，样品混合，移液和基于VialVision?专利技术的液面感应，使萃取过程更加快速，可靠，简便。这样不仅省去了大量的时间和劳动力，同时还改进了萃取过程的连贯性和重复性。所有的农药显示良好的添加回收率达83.97% 至 113.82% 和1.7% to 21.6%出色的相对偏差