乳粉中营养成分检测

牛乳中的糖类主要为乳糖（Lactose），但是不同的加工工艺会导致乳糖的转化。 如生产高温瞬时灭菌乳（UHT）时，部分乳糖会转化为乳果糖（Lactulose）。因此对于食品监管来说，乳果糖浓度是指征超高温瞬时灭菌乳和灌装高压灭菌乳等的重要指标之一。国际乳品联合会和欧盟建议将超高温瞬时灭菌乳中乳果糖 的浓度上限设为600mg L-1。此外，为了满足口感需求，乳制品企业会向加工的食品中添加一些其他糖类，如酸奶中加入蔗糖（Sucrose）。由于这些糖类互为异构体（乳果糖、蔗糖和乳糖的分子式均为C12H22O11，三者的结构如图1所示），并且在样品中的浓度差异极大。所以，对于乳果糖的分析极具挑战性。 ACQUITY UPC²系统兼容了反相液相色谱（Liquid Chromatography，LC）的易用性与正相LC的强大功能，其应用领域越来越广泛，非常适合于糖类分析。以往，通常采用RI或ELS分析糖类。RI检测要求对流动相进行谨慎控制，避免在分析中发生剧烈变化，因此需要等度洗脱。并且平衡时间较长。在流动相组分发生变化的情况下，ELS检测相对而言更加可靠，但是ELS又无法实现在复杂基质中检测糖类所需的选择性和灵敏度。另一种能够发挥作用的方法是电喷雾电离(ESI) 质谱检测。 Waters ACQUITY QDa质谱检测器能够获取样品中各组分的质谱信息，提供了更好的灵敏度，能够有效降低检测限，同时，色谱保留时间和质量信息的组合可提高糖类和糖醇类分析的选择性。ACQUITY QDa质谱检测器是一款专为与LC系统结合使用而设计的质谱检测器。它可配置在LC仪器组合之中，所需空间与PDA检测器相同。已经熟悉液相色谱的用户无需过多的培训，就能快速地利用QDa质谱检测器建立选择性和灵敏度更佳的分析方法。在本应用纪要中，将介绍ACQUITY UPC2系统与ACQUITY QDa质谱检测器相结合的方法，用于分析液态乳和发酵乳等乳制品中的乳果糖含量。

本方法建立了用Waters UPLC-ELSD系统检测奶粉和牛奶实际样品中Fructose（果糖）等8种常见糖的的定量分析方法。方法的检出限为有6种糖达到5μg/g，两外两种糖Sucrose和Lactose在5μg/g下的信噪比可达到24和12。使用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱和三乙胺流动相体系，8种糖均实现基线分离，可以用于奶粉和牛奶中常见这8种糖的含量测定。