饮用水中无机阴离子检测

《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中，硝酸盐氮的限量为10mg/L。本文介绍了使用紫外分光光度计的测定方法，并对北京的自来水作了检测。利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收和在275nm波长下不具有吸收的性质进行测定。方法最低检测质量10ug，适用浓度范围：0-11mg/L。

在水质分析领域，赛默飞为您提供全球领先的科技服务和分析、测试设备。在挥发/半挥发有机污染物分析中，我们提供全自动的固相萃取仪简化样品前处理步骤以及操作简单、实用性强的气相色谱仪和拥有不泄真空更换离子源的质谱仪；在很多类型痕量有毒有害有机污染物分析中，双梯度泵系列（DGLC）高效液相色谱提高了色谱的灵敏度、精度与可靠性；在阴阳离子分析方面，赛默飞的离子色谱是全球科技与市场的领导者，广泛应用于痕量离子型污染物和元素形态价态分析中；针对用户的实际需求可以做出合适的选择，环境水质中的重金属元素分析，火焰和石墨炉原子吸收光谱仪可以获得不同水平的检出限，ICP-OES适合较高含量的多元素同时分析，而ICP-MS提供了具有最宽动态范围、最低检出限，为元素分析提供了丰富的选择。我们所做的一切，都是使水质分析更简单、更快速、更准确地得到分析结果。通过所有人的努力，使世界更健康、更清洁、更安全。

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本文主要介绍离子色谱法检测饮用水中常见阴离子的方法。本方法采用瑞士玩761型离子色谱仪。在测定范围内，F-、CL-硝酸根、硫酸根的峰面积和质量浓度呈线性关系，相对偏差在0.7%-4.3%之间。

在当前全球倡导的低碳经济中，有关毛细管离子色谱的研究在离子色谱领域得到了高度的重视。目前，美国戴安公司最新出品的ICS-5000使用了毛细管技术，耗材的使用量减少为常规离子色谱的1%，大大节省了流动相的消耗，使用毛细管技术，毛细柱更短、更细，因而耗费昂贵的填料减少，同时耗费样品也很少（有时样品非常珍贵）。ICS-5000除了涵盖之前的免化学试剂技术、离子色谱电解样品前处理技术等应用技术外，该离子色谱加入了毛细管离子色谱的概念，可以检测低至纳克/升的离子含量。

采用Shodex IC 90-4E的色谱柱，碳酸盐体系的淋洗液，抑制性电导检测器，离子色谱法完全可以检测饮用水中的碘化物以及高氯酸盐。且重复性好、加标回收率高。而且此方法中各阴离子不互相干扰，可达到同时检测几种阴离子的目的

采用大体积进样，通过优化离子色谱条件建立饮用水中亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、澳化物的同时测定方法。主要仪器为ICS-1500 型离子色谱仪， AS40 型自动进样器、DS6 型电导检测器、lonPac AS23 阴离子分析柱(4 mm x250 mm) , lonPacAG23 保护住(4 nun x50 mm) 、ASRS300 型阴离子抑制器、 chromeleon 6.80 色谱工作站均购自美国Dionex 公司。亚氯酸铀标准品(纯度为80% ，美国Sigma 公司) ，氯酸铀标准品(纯度99% ，美国Sigma 公司) ，澳酸盐标准储备液[p(Br03-)=1 000 m gIL]、澳化物标准储备液[p(Bd=100 mg/L]均购自国家标准物质研究中心，碳酸铀、碳酸氢铀(均为分析纯，天津市大茂化学试剂厂)。淋洗液为4.5 mmol!L 碳酸铀-0.8 mmoIIL 碳酸氢铀;流量为1.0 ml!min ，进样量为250 J.L1 ，分析时间为20 min ，抑制电流为25 rnA。经加氯消毒方法处理的水样可直接采样，加二氧化氮或臭氧消毒的水样在采样时需通氮气或氧气5 mine 7]( 样通过0.22μm 滤膜过滤除去浑浊物后直接进样。为防止残留的次氯酸或次澳酸转化为氯酸根或澳酸根，参Pot! EPAII)的方法需要在每L 7k样中加入I mI乙二胶保护剂， 4 'c可稳定保存14 d 。分别准确量取亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、漠化物标准储备液配成混合标准系列溶液。在设定的色谱工作条件下，以浓度(x)对峰面积(y)绘制标准曲线，以保留时间定性，峰面积定量。由于水中亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、漠化物的浓度比较 低，为了准确测定其浓度必须提高检测灵敏度。本实验。考虑到柱容量，避免增加进样体积后过载i坷，本实验选用Io nPac AS23阴离子交换柱(3J ，分别进样250 和25 叫，结果显示，大体积进样显著提高了灵敏度。因此，本方法选择采用大体积(250μI)直接进样。 分别选择不同淋洗液配比与流量进行试验，结果显示，最佳淋洗液配比为4.5 mmoIIL 碳酸铀-0.8 mmo l!L 碳酸氢锅，流量为1.0 ml/min 。在此条件下，四种消毒副产物与氟离子、氯离子、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐可完全分离，且各离子的保留时间及相邻离子基线分离结果良好.

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饮用水中的氨氮主要是微生物分解有机物的产物,其含量高低直接体现水体污染的程度。本方法参考 GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》，采用水杨酸盐分光光度法对生活饮用水及其水源水中氨氮进行测定，本法最低检测质量为0.25μg。

中国饮用天然矿泉水国家标准规定：饮用天然矿泉水是从地下深处自然涌出的或经人工 揭露的未受污染的地下矿泉水；含有一定量的矿物盐、微量元素和二氧化碳气体；在通常情 况下，其化学成份、流量、水温等动态在天然波动范围内相对稳定。为保证饮用者的安全， 规范市场秩序，检测矿泉水中阴阳离子具有重要的意义。

本应用重点介绍了在商业实验室环境下采用 EPA 方法 537.1 和 533 分析饮用水中全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 的验证。两种方法均使用 Agilent Poroshell EC-120 色谱柱分离所有分析物。在运行时间不到 10 分钟的情况下，峰不对称因子仍在 EPA 指南规定的范围内，因此 EPA 方法运行时间的通量显著提高。按照 EPA 方法 537.1 和 533所述方案，对 250 mL 样品进行固相萃取后，所有分析物的回收率均在 70%–130%之间。根据 EPA 指南计算方法报告限值。尽管进样量低于规定值，该报告限值仍低于 2 ng/L，并且低于 EPA 方法单次实验室验证中所列的值。

本文采用瑞士万通离子色谱仪，基于化学自动再生抑制型离子色谱电导法，选择了最佳色谱条件, 在10. 5 m in 内一次进样测定了矿泉水中F - 、Cl- 、NO 3- 、SO42- 4 种主要阴离子。测定样品的相对标准偏差(R SD ) 为2. 59 % ～ 5. 83%, 样品回收率在90. 6 %～ 107 %之间。采用化学抑制模式的离子色谱法是检测矿泉水中阴离子的快速、准确的方法。

建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用系统同时测定饮用水中高氯酸盐和氯酸盐残留量的方法。高氯酸盐和氯酸盐在优化后的色谱及质谱条件下，采用负离子模式进行电离，通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明：使用内标法定量，高氯酸盐和氯酸盐在各自线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好，所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上，各校准点准确度分别在95.8% ~ 104.8%和90.1% ~ 107.6%之间，且精密度和回收率实验结果良好。

本文参考GB 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》的相关条件，采用离子色谱对生活饮用水中的F-、Cl-、NO3-、SO42-含量进行测定。实验结果显示： F-、Cl-、NO3-、SO42-线性良好，标准曲线相关系数均≥0.999；混合标准溶液连续分析6次，保留时间RSD范围为0.04%~0.07%，峰面积RSD范围为0.14%~1.61%；低、高浓度加标样品回收率均在95.0%-112.2%之间，相对标准偏差＜1.26%，方法准确可靠；检出限在0.005-0.027 μg/mL之间，定量限在0.016-0.089 μg/mL之间。该方法重现性好，灵敏度高，可用于生活饮用水中的F-、Cl-、NO3-、SO42-含量测定。

使用EDX测试溶液样品方便快捷，且不受浓度高低、有机或无机成分以及悬浊或粘性溶液状态的影响。EDX-8100配合He气装置使用，还可以将元素分析范围扩展至F。当需要快速了解样品中轻元素的含有情况时，使用EDX-8100在He氛围下测试十分有效。

分析生物和环境基质的全氟烷基表面活性剂对于了解它们的最终去向、持续性和毒性至关重要。 最常研究、最为普遍的两种存在于环境中的全氟烷基表面活性剂是全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA），二者是几种商用全氟烷基表面活性剂的最终降解产物。 在液相色谱- 质谱/ 质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。14 在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

高灵敏度荧光检测器RF-20Axs配置具有冷却功能的控温池，可得到稳定的基线，并且无需浓缩样品便可直接注入HPLC达到世界非常高水平。本文为不进行浓缩直接向HPLC注入自来水的分析示例。

本文按照标准中规定的方法用紫外分光光度计进行检测，操作简单、结果准确。从测试结果可看出，用此种方法测食盐中亚硝酸盐的含量操作简单，重复性良好。

分析仪器必须能在相当宽的测定范围内正常运行，兼具高灵敏度，最好能同时测定这些需检测的硼元素。本文使用岛津的ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱分析测定自来水和矿泉水中的硼元素。

在2007年新颁布的《生活饮用水卫生标准》中，规定了生活饮用水中硫酸盐，氯化物，氟化物，硝酸盐的检测指标。指定的最低检测质量分别为0.255mg,0.05mg,0.002mg,0.0005mg,岛津抽抑制型离子色谱仪可同时分析4种无机阴离子。

在2007年新颁布的《生活饮用水卫生标准》中，规定了生活饮用水中硫酸盐，氯化物，氟化物，硝酸盐的检测指标。指定的最低检测质量分别为0.255mg,0.05mg,0.002mg,0.0005mg,岛津抽抑制型离子色谱仪可同时分析4种无机阴离子。

在2007年新颁布的《生活饮用水卫生标准》中，规定了生活饮用水中硫酸盐，氯化物，氟化物，硝酸盐的检测指标。指定的最低检测质量分别为0.255mg,0.05mg,0.002mg,0.0005mg,岛津抽抑制型离子色谱仪可同时分析4种无机阴离子。

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本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下，亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1；水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定；正常操作温度下，实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。

本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下，亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1；水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定；正常操作温度下，实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。

《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中，硫酸盐的规定没有变化。属于感官性状与一般化学指标。本文介绍了使用紫外分光光度计的测定方法，并对北京的自来水作了检测。

近年来，由于矿泉水多采自无污染的地下水，并且富含各种人体所需矿物质，而逐渐成为人们生活中的主流饮品之一。而碘离子作为人体所必需的重要微量元素之一，在人体内具有促进和协调生物氧化、调节蛋白质合成和分解、促进人体代谢和生长发育等重要生理作用，因而矿泉水中碘离子常被重点关注。《GB/T 8537-2008饮用天然矿泉水》规定饮用天然矿泉水指标中有一项为碘化物含量大于等于0.2 mg/L。碘离子的常见检测方法主要有比色法，气相色谱法，电感耦合等离子体发射光谱法以及近年来兴起的离子色谱法。比色法比较经典，但是由于使用高毒的亚砷酸等试剂而易导致安全问题。气相色谱法需经衍生步骤，且常采用填充柱进行色谱分离，柱效低，分离效果不理想。发射光谱法也可用于水中碘检测，且可同时检测多种物质，但碘的检测灵敏度较低。离子色谱在碘离子的测定上体现出比较明显的优势，且由于安培检测具有极高的灵敏度而逐渐成为主导。 本文则着重研究了新型强亲水碳酸盐体系色谱柱结合更为常见的抑制型电导检测技术用于碘离子测定，并成功应用于矿泉水中碘离子含量的准确测定。

在2007年新颁布的《生活饮用水卫生标准》中，规定了生活饮用水中硫酸盐，氯化物，氟化物，硝酸盐的检测指标。指定的最低检测质量分别为0.255mg,0.05mg,0.002mg,0.0005mg,岛津抽抑制型离子色谱仪可同时分析4种无机阴离子。

无机阴离子是发展最早、也是目前最成熟的离子色谱检测方法可检测水相样品中的氟、氯、溴等卤素阴离子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等阴离子。广泛应用于饮用水水质检测、啤酒、饮料等食品的安全、废水排放达标检测、冶金工艺水样、石油工业样品等工业制品的质量控制。 HJ84-2016规定了氟、氯、亚硝酸、溴离子、硝酸根、磷酸根、亚硫酸根和硫酸根八种阴离子的离子色谱分析法。