环境水（除海水）中有机污染物检测

水是人类和其他生物生存所不可或缺的资源。水体污染危及地球上大多数生物和人类自身的生存。当前，我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出，影响并危及人类健康，不利于经济社会持续发展。 2015 年 4 月，国务院正式发布《水污染防治行动计划》（简称“水十条”），为当前和今后一个时期我国水污染防治指明了方向和奋斗目标。重点保护好饮水水源地、生态良好湖泊等高功能水体，消灭国控断面劣 V 类等污染严重水体。 针对水体中痕量挥发性有机物 VOC 监测，安捷伦科技为您提供全面的自动进样装置和捕集产品，使您能够针对应用选择最有效的进样方法：无论您需要的是简单高效的静态顶空进样，还是灵敏的吹扫捕集进样，或者是便捷的固相微萃取 (SPME)进样。同时，安捷伦科技的气质联用系统以其稳定的分析性能以及低至 ppb 和 ppt 级别的高灵敏度，为低浓度下半挥发性有机物 SVOC 的准确定量提供了可靠的保证。

市场对高灵敏度、高重现性且可靠的活性分析物分析法的需求日益增长，因此，对气相色谱的柱技术要求也越来越高。活性分析物之所以难以分析，是因为可能被气相色谱流路中的活性位点所吸附。安捷伦科技最近推出了一款 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱。这种惰性极高的毛细管柱涂覆了一层创新型聚乙二醇 (PEG) 固定相。本应用简报展示了该固定相在分析含极性官能团的化合物时出色的惰性。结果表明该色谱柱适用于多种棘手的工业应用。 氯代烃参与了包括工业溶剂和农药生产在内的?多种工业应用。这些化合物如处置不当或意外泄漏则可能对环境健康构成威胁。因此，这些污染物的有效监控至关重要。图 5 展示了对工艺用水中氯代烃的分析结果。检出五种氯代烃化合物，并且洗脱出的所有化合物均是对称尖峰的峰形。

使用 Agilent 7696A 样品制备工作台制备的校准标样的相对响应因子的重现性和回收率符合 EPA 方法 8270 实验室制定的分析质量保证标准。

本文将最初使用 4.6×100 mm，5 µm 色谱柱开发的 9 种酚类化合物的分离方法转移到 Agilent Poroshell 120 EC-C18，4.6×100 mm，2.7 µm 色谱柱上。通过调节梯度和流速，保持保留指数不变以确定每根色谱柱的最佳流速。本文还提供了方法转移的简单指导原则。新的分离方法将分析时间从 20 min 缩短到不到 3 min，并且峰容量更高，由于两种色谱柱均采用 2 µm 筛板，因此无需更改样品制备方法。将该方法进一步扩展到 50 mm 色谱柱，得到的分离度略低于 100 mm 色谱柱，然而只需 2 min 分析时间，且与原方法的峰容量相同。尽管本方法与原方法相比压力有所增加，但柱压仍低于 400 bar，故此可以适用于任何高效液相色谱系统。

HJ 676-2013 是一种经中国环境保护部批准，使用气相色谱结合火焰离子化检测(FID) 测定水中 13 种酚类化合物的方法。该方法规定了用于样品提取、分析、鉴定和定量的流程 [1]。 本应用简报表明，Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统可轻松实现方法HJ 676-2013 中给出的酚类分析的性能指标。

1、完全符合环境新标准HJ 825-2017、HJ 824-2017、HJ 823-2017、HJ 826-2017。 2、配有试剂包解决方案，提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。 3、检测过程高效，反应在密闭的管路中进行，避免接触有害试剂。 4、检测项目全面，广泛应用于水质分析中挥发酚等物质

本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion®T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的苯酚等化合物的时间不到10 分钟。

本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion®T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的4- 甲基苯酚等化合物的时间不到10 分钟。

本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion®T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的2- 硝基苯酚等化合物的时间不到10 分钟。

研究了运用固相微萃取／GC／ECD直接萃取溅定水中的三种氯酚的方法，得到了分析三种氯酚的SHE最佳萃取条件；选取聚丙烯酸酯(PA)萃取头，水溶液调pH=2，并用NaCl饱和，室温下在持续磁力搅拌下直接萃取40min，纤维萃取头在260℃脱附5min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中三种氯酚，无须浓缩和预处理。

固相微萃取／GC／ECD直接测定水中的三种氯酚.pdf 本文献有《北京康林科技有限责任公司》提供； 北京康林科技有限责任公司成立于1995年, 是一家以经营进口色谱、质谱仪器及其耗材、实验室仪器、化学及生化试剂和标样为主的高科技企业。在广大用户的支持下，公司经过十年的稳步发展，已经成为国内色谱、质谱、样品前处理和生化产品的主要供应商之一,在业内享有极佳的信誉。 康林公司是美国Sigma-Aldrich集团（Supelco、Sigma、Aldrich、Fluka、RDH）、瑞士Hamilton、日本Tosoh、美国Waters、瑞典 Kromasil、英国 ChromTech 、 美国Corning 、美国 Gast、美国Organomation等世界著名公司及众多专业公司授权的中国一级代理。并经销Agilent、 Shimadzu、 Branson、Tedia、Hypersil、Daicel、Rheodyne、Gelman和Ika等世界著名公司的产品。此外，康林公司还拥有自行开发的产品,已经在市场上树立了优良的品牌形象。为广大用户提供质优价廉的国内外知名产品是我们的目标，公司长期与世界各国的著名生产厂家保持着良好的合作关系;将继续寻求新的国际、国内供应商,并且不断研发新产品，为广大用户提供范围更加广泛、质量更为优良的分析化学、生命科学及临床医学等领域的尖端产品。我们销售的产品都有可靠的质量保证，已通过ISO9001、ISO13485等国际权威机构质量体系认证。

色谱柱规格：Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm 流动相A：1%冰乙酸水溶液 流动相B：1%冰乙酸乙腈溶液 梯度设置：25 min内B由20%上升到70%, 然后5 min内上升到100% ：1.0 mL/min 柱温：室温 检测器：UV 280 nm 进样体积：20 μL

色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 流动相：乙腈/ 2% 乙酸水溶液=50/50 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 226 nm

色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 流动相：1% 冰乙酸水溶液/1% 冰乙酸乙腈溶液，梯度 流速：1.0 mL/min 柱温：室温 进样量：20 μL 检测器：UV 280 nm 梯度设置 从0min到25min。流动相B从20%到70%；从25min到30min，流动相B从70%到100%，从30min到35min，流动相B为100%；从35min到37min，流动相B从100%降到20%。

FS3700流动注射分析仪分析挥发酚项目，采取在线蒸馏，水冷凝。分析速度快，更低的检出限。检测方法符合HJ 825-2017.

多年以来，已有许多类型的分析仪器发展成便携式或手持式仪器来使用，包括荧光光谱仪、激光诱导击穿光谱仪、拉曼光谱、傅立叶变换红外和近红外光谱分析仪。然而，将气相色谱/ 质谱仪缩小成便携式结构，同时拥有实验室级仪器的分析性能，是一个巨大的挑战。以前的大多数尝试都使用“点对点”直接进样方法，其不需要任何的样品处理或样品进样配件。如果样品需要复杂的样品处理或需要精细的进样程序进样到气相色谱仪，那便携式仪器的实用价值将明显降低。 本文中新型的便携式气相色谱/ 质谱仪（Torion®T-9，PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用来快速筛查半挥发性有机物（SVOCs），尤其特别的是分析水中的酚类和邻苯二甲酸酯类化合物的时间不到10 分钟。

美国环保署（EPA）8270D方法--- 采用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）分析半挥发有机物--- 已被众多的商业环境实验室广泛地采用。该分析方法关注于对固废样品、土壤样品、空气媒介样品及水样的提取物中的痕量半挥发有机物的检测。方法中罗列了超过200个目标化合物，但众多商业实验室分析最多的为60~90个目标组分。本研究采用的PerkinElmer Clarus SQ 8 GC/MS ，不仅可以满足方法的要求，为用户带来的灵活性，还能为他们带来独一无二的高通量体验。同时，Clarifi 检测器的使用还能带来拓展校正线性范围的优点。

使用岛津UHPLC方法开发系统同LCMS-8050联用，对溴酚类同分异构体的分离方法进行了自动优化开发。

本文介绍了使用orem-2000全自动标准溶液配制仪在EPA 8270C 水、土壤中半挥发性有机物分析方法中标准溶液的配制和追踪物的添加，通过orem-2000自动化配液平台，得到了与手工配制相当或者优于手工的线性。美国EPA方法不但在具体的方法操作技术运用上比较先进，而且在整个分析过程中都有非常严格的质量控制和质量保证，很多环节都有数值标准限定，值得学习。

采用C18小柱提取H2O 中氯酚类,用正己烷P丙酮溶剂体系洗脱,GC - ECD 检测的方法检出限均远低于现行的国标中对氯酚类的限值,可满足监测工作的需要,方法精密度也符合QAPQC 要求。

本方法中采用一种新型的自动液液萃取仪对酚标准使用液进行萃取，使用本仪器操作可减轻人力操作，萃取过程中能自动放气，并且不会出现由于手动力气不足而混合不匀的情况。测定结果表明，校准曲线相关性非常好，R2=0.9999，酚标准物质回收率在98%-102%之间

环境中被酚污染的水，被人体吸收后，通过体内解毒功能，可使其大部分丧失毒性，并随尿排出体外，若进入人体内的量超过正常人体解毒功能时，超出部分可以蓄积在体内各脏器组织内，造成慢性中毒，出现不同程度的头昏、头痛、皮疹、皮肤搔痒、精神不安、贫血及各种神经系统症状和食欲不振、吞咽困难、流涎、呕吐和腹泻等慢性消化道症状。 本方法应用于城市自来水，包括了2,4,6-三氯苯酚和五氯酚两种酚类化合物的萃取和检测。采用C18萃取柱固相萃取，和气相色谱——质谱联用仪检测。

本应用介绍利用Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪检测水中8种酚类物质的现场解决方案，该方案采用固相微萃取法对样品进行预处理。得益于Mars-400 Plus先进的快速色谱分析技术，本文建立了一种快速监测水质酚类物质的监测方法，该方法在7min内可完成8种酚类物质的分离。

Supelclean ENVI-Chrom P固相萃取和PTE-5气相色谱柱分析水中苯酚。 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

85 μm PA固相微萃取和 PTE-5气相色谱柱分析水中苯酚：IS 2-氟苯酚（内标） 1. 苯酚 2. 2-氯苯酚 3. 2-甲基苯酚 4. 3-甲基苯酚 5. 4-甲基苯酚 6. 2-硝基苯酚 7. 2,4-二甲基苯酚 8. 2,4-二氯苯酚 9. 2,6-二氯苯酚 10. 4-氯-3-甲基苯酚 11. 2,4,5-三氯苯酚 12. 2,4,6-三氯苯酚 13. 2,4-二硝基苯酚 14. 4-硝基苯酚 15. 2,3,4,6-四氯苯酚 16. 2-甲基-4,6-二硝基苯酚 IS 2，4,6-三溴苯酚（内标） 17. 五氯苯酚 18. 地乐酚

60 μm Carbowax固相微萃取和 SLB-5ms气相色谱柱分析水中苯酚：1. 苯酚 2. 2-氯苯酚 3. 2-甲基苯酚 4. 3-甲基苯酚 5. 4-甲基苯酚 6. 2-硝基苯酚 7. 2,4-二甲基苯酚 8. 2,4-二氯苯酚 9. 萘-d8 IS 10. 2,6-二氯苯酚 11. 4-氯-3-甲基苯酚 12. 2,4,5-三氯苯酚 13. 2,4,6-三氯苯酚 14. 2,4-二硝基苯酚 15. 4-硝基苯酚 16. 2,3,4,6-四氯苯酚 17. 2-甲基苯酚-4,6-二硝基苯酚 18. 五氯苯酚 19. 2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚

本文介绍了SPE和HPLC方法检测水中的间苯三酚。 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco（上海：021-61415566-8209 北京：010-65688088-6812 广州：020-38840730-5001）正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

利用睿科Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪和Waters Sep-pakC18固相萃取柱分析饮用水中3种氯酚类，取得较好的结果。在10μg/L的加标水平下，二氯酚，三氯酚，五氯酚的回收率在90-109%之间，RSD（n=3）在4-5%之间。