土壤中（类）金属及其化合物检测

With the development of Agilent’s helium (He) mode Octopole Reaction System (ORS) collision cell and the introduction of High Matrix Introduction (HMI) aerosol dilution technology, robust and accurate ICP-MS analysis of complex high matrix environmental samples such as soils and sludges has become routine [1]. However, increased competition and financial pressure in contract environmental laboratories has led to a greater focus on the productivity of the analytical instruments and methods used. At the same time, it is essential that data quality and ease-of-use are not compromised as sample throughput is increased. To address these more demanding productivity requirements, Agilent has developed a new version of the Integrated Sample Introduction System, ISIS 3, which allows Agilent 7900 ICP-MS users to perform high speed discrete sampling analysis while maintaining data quality in full compliance with US Environmental Protection Agency (EPA) requirements for data acquisition.

许多从事地下水、工业废水、土壤、污泥和沉积物等环境样品中元素分析的实验室操作 ICP-OES 以美国国家环境保护局 (US EPA) 6010C 方法作为指导原则。这些实验室期望提高样品通量并降低分析成本，但由于元素种类众多且在典型样品中的浓度各不相同，因此使用光谱化学技术难以达到目标。 配备垂直炬管的径向 ICP-OES 或双向观测 (DV) ICP-OES 通常用于测定复杂环境样品中的常量、微量和痕量元素。然而，Agilent 5100 ICP-OES 独特的同步垂直双向观测 (SVDV) 构造能确保仪器在最适合特定应用的模式下运行（轴向、径向、垂直双向观测或同步垂直双向观测），为建立方法和应用要求提供充分的灵活性。 本研究采用在 SVDV 观测模式下运行的 Agilent 5100 ICPOES，依照 6010C 方法对河床污泥有证标准物质中的常量、微量和痕量元素进行了分析。将 Agilent SVS 2+ 切换阀系统与 ICP-OES 配套使用，以提高样品通量并减少每个样品的氩气消耗量。6010C 方法是一套基于性能的指导原则，用于分析土壤、污泥和沉积物中的 31 种元素。6010C 方法要求 5100 SVDV ICP-OES 满足校准有效性、线性动态范围(LDR)、方法检测限 (MDL) 以及光谱干扰检测 (ISC) 的性能标准。

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis. Recent advances have seen a dramatic improvement in matrix tolerance: Agilent’s High Matrix Introduction (HMI) technology uses aerosol dilution to reduce the sample matrix load on the plasma, ensuring that much higher matrix levels—up to % levels of total dissolved solids (TDS)—can be analyzed routinely. Control of interferences has also been improved significantly, with Agilent’s octopole-based collision/reaction cell (CRC) operating in helium (He) collision mode to eliminate a wide range of matrix based polyatomic interferences using one set of cell conditions [1]. Reliable and accurate quantitation of all required elements at the regulated levels in a wide variety of sample matrices is now possible using ICP-QMS. However, some Routine soil analysis using an Agilent 8800 ICP-QQQ Application note Authors Kazuhiro Sakai Agilent Technologies, Japan Environmental 2 applications require greater sensitivity for some specific elements, while some complex sample matrices may cause spectral interferences that remain a challenge.

许多从事地下水、工业废水、土壤、污泥和沉积物等环境样品中元素分析的实验 室操作 ICP-OES 以美国国家环境保护局 (US EPA) 6010C 方法作为指导原则。这 些实验室期望提高样品通量并降低分析成本，但由于元素种类众多且在典型样品 中的浓度各不相同，因此使用光谱化学技术难以达到目标。 配备垂直炬管的径向 ICP-OES 或双向观测 (DV) ICP-OES 通常用于测定复杂环境样 品中的常量、微量和痕量元素。然而，Agilent 5100 ICP-OES 独特的同步垂直双 向观测 (SVDV) 构造能确保仪器在最适合特定应用的模式下运行（轴向、径向、垂 直双向观测或同步垂直双向观测），为建立方法和应用要求提供充分的灵活性 [1]。本研究采用在 SVDV 观测模式下运行的 Agilent 5100 ICPOES，依照 6010C 方法对河床污泥有证标准物质中的常量、 微量和痕量元素进行了分析。将 Agilent SVS 2+ 切换阀 系统与 ICP-OES 配套使用，以提高样品通量并减少每个样 品的氩气消耗量。6010C 方法是一套基于性能的指导原则， 用于分析土壤、污泥和沉积物中的 31 种元素。6010C 方法 要求 5100 SVDV ICP-OES 满足校准有效性、线性动态范围 (LDR)、方法检测限 (MDL) 以及光谱干扰检测 (ISC) 的性能 标准。

土壤样品经过微波消解处理后，采用原子荧光法测定。结果：硒的测定方法在样品检出限砷为0.025mg/kg，精确度0.986ug/L，变异系数为2.9% 。结论：该方法快速精确，适用于土壤中砷的快速测定。

建立了用反相离子对色谱和电感耦合等离子体质谱的联用技术同时测定As ( Ⅲ) 、As ( Ⅴ) 、MMA、DMA、Se ( Ⅳ) 、Se ( Ⅵ) 、SeMet 和SeCys 的砷、硒化学形态分析方法。分别从流动相pH 值、离子对试剂的浓度、甲醇量和流速4 个方面进行了分离测定条件的优化。利用碰撞池技术(CCT) 较好地解决了40Ar 35Cl+复合离子对75As的干扰, 并使80Se的测定成为可能, 有效地提高了灵敏度。将该方法应用于上海市苏州河底泥样品的微波辅助萃取液的形态分析中, 砷和硒的检出限分别达到0. 4～1. 3 和0. 5～1. 9μg/L 。

"本文介绍了根据EPA200.9的操作流程，使用石墨炉原子吸收和塞曼背景校正进行同步测量，对各种沉积物和土壤中As、Se、Tl 和 Pb等四种元素进行分析。结果表明：。这四种元素的检出限极佳，即使挥发性不同 在组合元素时也几乎不需要做任何调整。将横向加热炉、塞曼背景校正以及系统中提供的其它 STPF 元件配合使用，可减少 干扰，降低此方法对标准样品添加的需求。"

文章对土壤，饲料，植物中As和Se采用氢化物石墨炉联用技术测试，样品采用浸提法处理，计算了方法的测量范围和检测线，并且对比了氢化物测试和氢化物石墨炉联用测试的效果，氢化物石墨炉联用技术具有更低的检出限。

以保护国民健康为目的，日本于2002年5月29日颁布了「土壤污染对策法」，该法于2003年2月15日起正式实施。其中列出了可能在表层土壤中以高浓度状态长期蓄积的做为特定有害物质的重金属等9个项目，以及，基于摄取地下水等观点而设置的做为土壤环境标准的溶出标准25个项目。 岛津使用广泛应用于各领域无机元素分析中的AA、ICP、ICP-MS，开发了土壤中有害金属的测定方法。