土壤中（类）金属及其化合物检测

土壤的消解（国标法） 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。

随着经济的发展，人类对资源的过度开采，有害废水的大量排放，农药的过度使用，尾矿的任意倾倒和堆放，导致土壤中重金属的种类和浓度呈现日益上升的趋势。随着人们对食品安全的关注，国家对水体及土壤中重金属污染问题越来越重视，同时也成为环境污染调查与评价研究中重要的评价对象，被各国列入优先控制污染物名单。然而对于土壤中重金属含量的测定，不同的样品处理方法会严重影响测定结果。如何快速、准确地分析出其含量变得尤为重要。土壤不同的消解方法，操作难度不同，消解效果有时也不同。 本文采用恒温电热板消解方法对土壤样品进行消解测定比对，以及分析两种消解方法对铅、镉、铬、锌、镍五种重金属元素测定结果的影响，为土壤样品重金属测定中消解方法的选择提供。

1、采用专利的HDD检测器，可进行全谱采集。 2、具备恒定的高分辨率 1）2400 g/mm全息光栅：光学分辨率<5 pm（120-320 nm），<10 pm（320-800 nm）； 2）4343 g/mm与2400 g/mm背靠背双光栅系统（可选）：光学分辨率<6 pm（120-450 nm），<10 pm（450-800 nm）。 3、采用全球顶尖的离子刻蚀全息光栅：110×110 mm，具有极低的杂散光（1×10-7）。 4、配备CZERNY-TURNER单色仪，具备目前市面上最长的焦距（1m）。 5、采用特有的垂直矩管、侧向观测方法，可实现全等离子体观测，能够获得无可比拟的灵敏度和稳定性，尤其适用于一些复杂样品。 6、光谱范围为160-800nm，并且连续波长覆盖。

使用配备 HMI 的 Agilent 7800 ICP-MS 在 He 模式下能够对沉积物样品消解物进行常规分析。HMI 气溶胶稀释系统允许长时间将多变的高基质样品引入仪器，而不影响灵敏度或稳定性。采用 He 模式去除多原子干扰，能够准确定量分析土壤和沉积物中常见的各种浓度的分析物。

艾克手持式土壤重金属分析仪实现了快速、准确分析土壤中的Pb(铅），As（砷），Cd（镉），Hg（汞），Cu（Ni）(镍）,Zn（锌），Cr（铬）等有害元素。

土壤全钾含量一般在1～2％左右，其中结构钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98％，纷效钾占2—8％，速效钾占0.1—2％。 根据钾的存在状态和植物吸收性能，可将土壤钾素分为四部分：土壤古钾矿物(难溶性钾)，非交换性钾(缓效性钾)，交换性钾；水溶性钾。后两种钾为速效钾，可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸铵提取的速效钾与钾肥肥效相关性良好，特别是旱地土壤。待液中钾的测定，有重量法、容量法，比色法、比浊法，火焰光度法和原子吸收分光光度法。 现在多采用火焰光度法，因为它们既快速、简便，又灵敏、准确。 (一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理 以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计（简称AAS）测定。

利用微波消解-石墨炉原子吸收法测得采集的土壤样品中，Pb含量为4.0mg/kg，RSD为3.8%，回收率96.8%—97.9%；Cd含量为0.22mg/kg，RSD为2.7%，回收率92.5%—93.5%。整个过程快速准确，样品测定平行性良好，加标回收率也令人满意。

随着《国家土壤污染防治行动计划》（简称“土十条”）的实施，加强土壤污染监测与防治刻不容缓。本文以浪声TrueX土壤重金属分析仪作为对象，对土壤中的Cr、Ni、Cu、Zn、As、Pb元素进行测量，并进行数据分析，以优异的性能和精确的测量结果向大家展示了该仪器在土壤重金属环境监测的可行性。

铬在自然界中分布较广，主要以铬铁矿 的形式存在。工业上主要用于制造各种优质 合金，也被广泛用于电镀、皮革、印染等行 业。铬可通过受腐蚀金属或者工业废物的排 放进入环境，使土壤和水体受到不同程度的 污染。另外铬还有多种化合价态，在自然界 中主要以三价铬和六价铬的形式存在。其中 六价铬的毒性较大，可以通过皮肤、消化道、 呼吸道等途径进入人体，长期或短期接触都 可能致癌。2018 年 6 月，生态环境部和国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 联 合 发 布 了 GB36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤 污染风险管控标准（试行）》，该标准规定 了土壤中六价铬的限值。接着 2019 年 12 月 31 日生态环境部发布了 HJ 1082-2019《土 壤和沉积物六价铬的测定 碱溶液提取-火 焰原子吸收分光光度法》（2020 年 6 月 30 日实施），该标准明确了土壤中六价铬的检 测方法。

试样用高压溶弹或微波消解系统在140℃下用硝酸溶解，采用VP90氢化物发生器结合HS90汞高灵敏度附件以冷原子法测汞。

AM100S高通振动球磨仪，针对土壤样品的研磨，单次可以处理8个样品，且研磨球高频振动粉碎，提高研磨效率。

This application note describes the analysis of several elements(Ba, Be, Co, Cr, Cu, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, V, Y, Zn and Zr) in geological samples, with the ACTIVA-M ICP-AES instrument. Analysis of geological samples requires an ICP-AES instrument with good resolution and robustness, to compensate for the variability of matrix and the influence of the major elements. The material was dissolved by fusion with LiBO2 in a Pt95Au5 crucible. The calibration was performed with 3 different certified reference materials (GSR-1 (Granite), GSR-2 (Andesite) and GSR-3 (Basalt)) from IGGE, China. A Kimberlite sample (SARM 39) was then analyzed to validation the analytical methodology. For the determination of low concentrations of Rb, a specific optimization was realized and is detailed.

稻米是我们家家户户必备粮食，一日三餐至少两餐会吃到肚子里，而当受到污染的米粒进入人体内时，会对人的身体造成损害。土壤受到了污染并不是一件小事，土壤的污染，会进一步污染到种出来的食物，而食物是人们的口粮，吃上一口被污染过的食物，就有可能金属中毒，人体的金属含量过多，就会导致重病或者死亡的可能。土壤和水质的品质是保证粮食质量的基础，如果想要种出优质的粮食，就必须保证耕地的土壤和水源是没有受到污染的。对于土壤和水质，检测出其中含有过多的重金属成分物质是一项必要任务，但是耕种的地那么大，那么多，该怎样才能尽快检测完毕，不耽误耕种的工作程序呢。

如今，我国环境污染问题几乎存在于各个生产、生活领域，就重金属污染已经不单纯的对环境造成的影响，现在已经引发各种民生安全问题：如血铅事件、镉大米、毒胶囊等，其造成的危害正越来越引起了政府的重视，国家相对应的也准备出台不少严格的环境监控政策，如： “土十条”“水十条”等。其中，“土十条”正是为了更好的保护和治理土壤才出台的措施。其要求严格监控耕地土壤的质量，这也就对实验室检测土壤提出了更高的要求。 过量的重金属会引起植物生理功能紊乱、营养失调、发生病变，重金属不能被土壤微生物所降解，可在土壤中不断累积，也可为生物所富集并通过食物链在人体体内积累，进而危害人体健康。土壤一旦遭受重金属污染，就很难彻底消除，污染物还会向地下水和地表水中迁移，从而扩大其污染。因此重金属对土壤的污染是一类后果非常严重的环境问题。 近年来，我国发生的重金属污染事件也不在少数，本文旨在提供一种快捷方便的土壤及矿石消解方法，以保证重金属检测的准确性及时效性。     本法通过全自动湿法消解方式进行土壤的的消解，其目的在于证明用湿法消解能达到对样品的完全消解，实验结果的准确性及精密度均在在允许范围之内。本方法适用于土壤样品中 Pb、Zn、Cu、V、Cr、Co、Ni、Mo、Sb、W等元素检测的前处理过程。

样品分解最常用的方法是溶解法、熔融法、湿法消解以及灰化处理。溶解法通常采用水、稀酸、浓酸或混合酸等处理，酸不溶组分常采用熔融法。对于难分解样品，采用高压闷罐消解可收到良好的效果。有机成分含量较高或样品中含有高分子物质的样品主要采用灰化处理，当待测组分的挥发性较高时可用低温灰化法分解样品。对于那些容易形成挥发性化合物的待测组分，采用蒸馏法可使样品的分解与分离同时进行。

■特点说明: DELTA-6000机型，适用於高浓度的金属(金属氧化物)矿物分析，对於常见的金矿(Au)、铜矿(Cu)、铬矿(Cr)、镍矿(Ni)、铁矿(Fe)都有内建减量线，可快速在当地即时测试就知道矿物的含量及价值。 开机时间最短，测试速度快，改善反应速度。 开机状况下换电池，不需关机，不需重新初始化， 不需重新校验… ■应用模式Delta Models: 矿物检测模式Mining 土壤检测模式Soil Analysis (选配) 消费品&塑胶检测模式Consumer Goods (选配) 金属检测模式Alloy Analysis (选配) 应用领域 RoHS/WEEE (1)满足欧盟RoHS指令，以及各国针对电子电机产品中有有害物质含量的快速检测分析，例如Cd、Pb、Hg、Cr、Br等含量的快速分析。 (2)针对目前IEC指令中之无卤素含量要求标准，利用XRF可建立快速、非破坏的检测方法，满足厂商简易的需求。 合金分析 (1)金属材料品质控管 :合金中主成份的快速分析。 (2)合金成份的鉴定 : 有效分辨材质相近合金种类，如∶304/321 (3)贵金属的分析鉴定 : 贵金属金、钯、铂、银等含量分析 (4)金属回收与分类 : 依金属成份含量做分类 (5)回收汽车催化剂中，金、铂、铑的成份分析 环境分析 (1)可针对土壤、污泥、灰渣等进行快速有害物质的成分鉴定。 (2)空气中悬浮微粒中Pb等有害物质的监测。 (3)鉴别木材是否以具毒性的「铬化?酸铜(CCA)」防腐处理，铬化?酸铜是一种木材的防腐剂，但是因为剧有毒性，所以现在已被禁止。但这种附腐剂在早期常被使用在木材中。

1.各大厂认可针对塑料及电子元件中有害重金属检测之X射缐萤光分析仪 2.采用高灵敏度矽半导体侦测，无须液态氮 3.配备CCD监视器 4.具备形状、厚度、材质补正技术(Seiko专利) 5.超低检测下限的(Cd：1.9ppm；Pb： 0.9ppm) RoHS/WEEE (1)满足欧盟RoHS指令，以及各国针对电子电机产品中有害物质含量的快速检测分析，例如Cd、Pb、Hg、Cr、Br等含量的快速分析。 (2)针对目前IEC指令中之无卤素含量要求标准，利用XRF可建立快速、非破坏的检测方法，满足厂商简易的需求。 合金分析 (1)金属材料品质控管 :合金中主成份的快速分析。 (2)合金成份的鑑定 : 有效分辨材质相近合金种类，如：304/321 (3)贵金属的分析鑑定 : 贵金属金、钯、铂、银等含量分析 (4)金属回收与分类 : 依金属成份含量做分类 (5)回收汽车催化剂中，金、铂、铑的成份分析 油品分析 (1)燃料中的硫含量对环境的影响 : XRF 为最有效检测燃料中硫成份的工具(依据ASTM D4294) (2)监测润滑油中重金属的成分 : 精油油品中Fe, V, Cu, Cr, Ni, Pb 可以提早知道引擎中是否有不正常的金属磨损(依据ASTM D6481) (3)废油中Cl 的测定 镀层厚度分析 (1)分析电子部品电镀层的厚度 (2)各类五金电镀件的镀层厚度管控分析 (3)各镀层的成分比例分析 环境分析 (1)可针对土壤、污泥、灰渣等进行快速有害物质的成分鑑定。 (2)空气中悬浮微粒中Pb等有害物质的监测。 (3)鑑别木材是否以具毒性的「铬化鉮酸铜(CCA)」防腐处理，铬化鉮酸铜是一种木材的防腐剂，但是因为剧有毒性，所以现在已被禁止。但这种附腐剂在早期常被使用在木材中。 其他 (1)考古学古物分析 : 古物年代鑑定 (2)食品分析 : 食品中重金属浓度分析 (3)艺术品修复 : 颜料中金属成份分

RGF-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光光度计，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术,完全满足GB/T 22105.1—2008，GB/T 22105.2—2008，GB/T 22105.3—2008国家标准的测试方法。独有的模块化体系结构设计，方便用户随时对产品升级和更新。最新的顺序注射断续流动联用技术，可使样品检测速度提高50%。

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作为一种快速、现场检测的分析方法,便携式X射线荧光光谱(FP-XRF)可以在土壤镍等重金属分析领域获得广泛应用。然而,FP-XRF的测定精度受到一些因素的影响,制约了它的应用。前人的研究已经发现,当元素含量较低时,FP-XRF的测定精度不佳。在现场检测时也会受到土壤湿度效应和粒径的影响。但是尚未有研究对上述因素的影响类型和影响程度进行深入探究。本文以Ni为例,根据准确度和精密度,研究了Ni含量与FP-XRF测定精度的关系,得出了这种影响的临界值;比较了现场测定中土壤湿度效应和粒径对准确度和精密度的影响程度。实验表明,FP-XRF的测定精度与Ni含量相关,临界值为400 mg·kg~(-1)。Ni的浓度低于400 mg·kg~(-1)时,相对标准偏差(RSD)和相对不确定度同时降低,即测定精度随着Ni含量的升高而提高;Ni的浓度高于于400 mg·kg~(-1)时相对标准偏差(RSD)和相对不确定度不再有明显变化,即测定精度不再与Ni含量有关。现场检测中,土壤水分贡献的相对不确定度为3.77%,粒径贡献的相对不确定度为0.56%。土壤湿度效应对准确度和精密度的影响程度都要高于土壤粒径。

便携式X射线荧光光谱仪适用于含有重金属Ｐｂ的的土壤环境质量监测, 是一种简单快速、 准确可靠的低成本土壤重金属分析手段。 该研究的创新之处是合理规避PXRF仪器的缺点, 将仪器应用于土壤环境x质量监测, 提高了测试结果应用价值。

便携式X射线荧光光谱仪适用于含有重金属 Zn的土壤环境质量监测, 是一种简单快速、 准确可靠的低成本土壤重金属分析手段。 该研究的创新之处是合理规避PXRF仪器的缺点, 将仪器应用于土壤环境x质量监测, 提高了测试结果应用价值。

便携式X射线荧光光谱仪适用于含有重金属Cr的土壤环境质量监测, 是一种简单快速、 准确可靠的低成本土壤重金属分析手段。 该研究的创新之处是合理规避PXRF仪器的缺点, 将仪器应用于土壤环境x质量监测, 提高了测试结果应用价值。

便携式X射线荧光光谱仪适用于含有重金属Cu的土壤环境质量监测, 是一种简单快速、 准确可靠的低成本土壤重金属分析手段。 该研究的创新之处是合理规避PXRF仪器的缺点, 将仪器应用于土壤环境x质量监测, 提高了测试结果应用价值。

目前，对重金属检测方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法等。这些方法比较成熟，准确度高，但对样品的处理较繁琐，而且在使用处理过程中易损失或沾污，且需要大量的化学试剂，容易对环境造成二次污染。激光诱导击穿光谱法虽然能实现快速的分析，但其稳定性和检测限有待提高。Ｘ射线荧光光谱法具有样品预处理简单、非破坏性以及谱线简单等特点。

针对我国普遍存在的土壤重金属污染问题，迫切需要开展土壤重金属的快速检测与评价方法研究。本文采用便携式X 射线荧光光谱法(PXRF)和传统实验室方法对云南会泽铅锌矿区农田土壤As、Pb、Cu 和Zn 进行测定，分析了PXRF 法的应用效果。结果表明：①PXRF 法测定的精密度与准确度满足我国农田土壤环境质量检测技术规范 中规定的仪器检测要求；②土壤As、Pb、Cu 和Zn 的PXRF 法测定值与传统实验室测定值具有良好的一致性，Pb、Cu 和Zn 的决定性系数均大于0.70；③基于PXRF 法原位测定、PXRF 法异位测定和传统实验室测定结果的研究区土壤As、Pb、Cu 和Zn 具有相似的空间分布规律。可见，PXRF 法可用于矿区周边农田土壤As、Pb、Cu 和Zn 的快速检测、污染筛查与评价。

高速臼式研磨仪MG 100可用于对硬性、软性、脆性以及膏糊状性质的样品进行混合或者研磨，转速可调确保高能量输入，MG100在针对现代实验是应用中，不仅在处理能力上而且在操作舒适性和安全性上都有非凡表情，符合CE认证。

作为一种快速、现场检测的分析方法,便携式X射线荧光光谱(FP-XRF)可以在土壤重金属分析领域获得广泛应用。然而,FP-XRF的测定精度受到一些因素的影响,制约了它的应用。前人的研究已经发现,当元素含量较低时,FP-XRF的测定精度不佳。在现场检测时也会受到土壤湿度效应和粒径的影响。但是尚未有研究对上述因素的影响类型和影响程度进行深入探究。本文以Ni为例,根据准确度和精密度,研究了Ni含量与FP-XRF测定精度的关系,得出了这种影响的临界值;比较了现场测定中土壤湿度效应和粒径对准确度和精密度的影响程度。实验表明,FP-XRF的测定精度与Ni含量相关,临界值为400 mg·kg~(-1)。Ni的浓度低于400 mg·kg~(-1)时,相对标准偏差(RSD)和相对不确定度同时降低,即测定精度随着Ni含量的升高而提高;Ni的浓度高于于400 mg·kg~(-1)时相对标准偏差(RSD)和相对不确定度不再有明显变化,即测定精度不再与Ni含量有关。现场检测中,土壤水分贡献的相对不确定度为3.77%,粒径贡献的相对不确定度为0.56%。土壤湿度效应对准确度和精密度的影响程度都要高于土壤粒径。

X射线荧光法测定样品,不需对固体样品进行消化处理,操作简便,可以同时测定多种元素,效率较高,而且是一种非破坏性的分析方法,样品可重复利用。

RGF-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光光度计，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术。独有的模块化体系结构设计，方便用户随时对产品升级和更新。最新的顺序注射断续流动联用技术，可使样品检测速度提高50%。