土壤中（类）金属及其化合物检测

TIBCO Spotfire 软件的土壤无机元素仪表盘可以通过将复杂数据可视化图像化，通过这种方式人们可以快速理解，规避不当的信息传递。本研究利用土壤无机元素仪表盘将从英国地质调查所下载的英国部分区域的土壤质量数据图形化可视化。通过比较这些测试结果建立基线数据，然后通过持续检查数据的正偏离和负偏离波动，来确定数据的变异是否是局部相互作用引起的。英国地质调查所从60 年代末开始致力于环境地球化学基线的调查，每年在全英国的各个地方采集样品。这些从指定的城镇采集回来的样品在90 年代末到2000 年初分别测试完成并及完成统计工作。

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏转器、通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性

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本文介绍了利用快速消解法与PerkinElmer 最新ICP-MS NexION® 2000 对土壤样品中重金属污染物检测的实例。ICP-MS NexION® 2000标准（STD）、碰撞（KED）、反应（DRC）三种模式、三路碰撞/ 反应气实时切换，有效应对各类土壤样品的检测，包括土壤、排污池底泥、铅锌矿区土壤等；拥有大锥孔的三锥设计，锥孔最不容易堵塞变形，长期稳定性好，维护简便，适合大批量土壤样品的测定； 四极杆离子偏转器，实现带电粒子和不带电粒子的彻底分离，背景稳定，真空腔不需要维护

本文介绍了利用快速消解法与PerkinElmer 最新ICP-MS NexION® 2000 对土壤样品中重金属污染物检测的实例。ICP-MS NexION® 2000标准（STD）、碰撞（KED）、反应（DRC）三种模式、三路碰撞/ 反应气实时切换，有效应对各类土壤样品的检测，包括土壤、排污池底泥、铅锌矿区土壤等；拥有大锥孔的三锥设计，锥孔最不容易堵塞变形，长期稳定性好，维护简便，适合大批量土壤样品的测定； 四极杆离子偏转器，实现带电粒子和不带电粒子的彻底分离，背景稳定，真空腔不需要维护

本文介绍了利用快速消解法与PerkinElmer 最新ICP-MS NexION® 2000 对土壤样品中重金属污染物检测的实例。ICP-MS NexION® 2000标准（STD）、碰撞（KED）、反应（DRC）三种模式、三路碰撞/ 反应气实时切换，有效应对各类土壤样品的检测，包括土壤、排污池底泥、铅锌矿区土壤等；拥有大锥孔的三锥设计，锥孔最不容易堵塞变形，长期稳定性好，维护简便，适合大批量土壤样品的测定； 四极杆离子偏转器，实现带电粒子和不带电粒子的彻底分离，背景稳定，真空腔不需要维护

2003年日本颁布执行的土壤污染物应对方案规定了土壤中金属元素的提取标准和合格标准，如Cd、Pb和六价铬。本文介绍了标准土壤样品中六价铬元素的测定（JSAC 0411）。

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏转器、通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性

农业土壤是植物的主要营养基。土壤物质是采矿和建筑行业的重要组成部分，是大部分建设项目的基础。土壤资源对环境以及食品和纤维生产都是至关重要的。废物处置管理都涉及有土壤内容。人类活动或自然过程导致了土地退化，削弱了土地功能。土壤酸化、污染等是土地退化的重要组成部分。低程度的土壤污染常常是土壤容量的处置和同化，许多废物处理过程都依赖于土壤自净能力。超过土壤自净能力，将破坏土壤生物能力同时土壤功能受到限制。废弃的土壤常发生在工业污染严重或开发活动破坏土壤功能的区域，土地不能安全或高效的利用。土壤分析是衡量土壤肥力的有力途径是保持植物健康和农作物产量的廉价方式。标准土壤测试包括磷、钾、钙、镁、pH、阳离子交换容量、石灰需要指数和盐基饱和度。此外，可选测铁、锌、锰、可溶性盐和硝酸盐。土壤肥力每年随着生长季节而波动，通过添加肥料、有机肥、堆肥和石灰或硫化物，除了浸出都可以改变土壤矿物营养物质的数量和可利用性。此外，植物生长发育和农作物的丰收将导致土壤中大量的矿物质营养元素流失。土壤分析可以确定当前土壤肥力状况，为每年提供最佳肥力信息。本研究主要是比较了Mehlich-I提取和微波消解对分析土壤样品中微量营养元素的性能。

利用微波消解-火焰原子吸收法测得采集的土壤样品中，Zn含量为25.57mg/kg，回收率96%，RSD为1.5%，整个方法快速准确。

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为了保护人类和环境不受液体及固体废弃物的伤害，资源保护及恢复法案（RCRA）于1976年开始实施。为了帮助实验室落实资源保护及恢复法案的实施，美国环保署（EPA）于1980年颁布了SW846即固体废弃物的物理和化学评估方法，用于指导各类固体废弃物的分析。随着工业的发展，许多新的化学品被开发出来，它们可能会进入到环境中去。同时，分析仪器技术也在不断发展，包括更强的分析能力和新的检测技术。因此，SW846系列方法需要定期更新。最近一次更新（第五版）包含23种检测方法的修订，方法6020就在其中，最新的版本被命名为6020B。6020B在以下几个方面做了修改：新增加了检测元素，重新规定了检出限确定方法以及多种新的质控（QC）指标。本文描述了珀金埃尔默公司的NexION® 300X/350X型ICP-MS是如何满足新的6020B方法对水体和土壤基质样品的检测要求。证明了，采用NexION 300X/350X型ICP-MS，碰撞模式结合标准模式分析水样和土壤样品，很容易就能满足美国环保署（EPA）6020B方法的要求。由于该仪器的独特性能设计，使仪器具有最少的维护、最少的质量校准和最少的仪器调谐，同时稳定性增加，从而可以分析更多的样品

在“气十条”和“水十条”相继出台后，经过三年的等待，“土十条”终于落地，近年来，由于我国经济发展方式总体粗放，产业结构和布局仍不尽合理，污染物排放总量较高，土壤作为大部分污染物的最终受体，其环境质量受到显著影响。当前，我国土壤环境总体状况堪 忧，部分地区污染较为严重，通知提出，到 2020 年，全国土壤污染加重趋势得到初步遏制， 土壤环境质量总体保持稳定，农用地和建设用地土壤环境安全得到基本保障，土壤环境风险得到基本管控。到 2030 年，全国土壤环境质量稳中向好，农用地和建设用地土壤环境安全得到有效保障，土壤环境风险得到全面管控。 “土十条”的出台为土壤修复及土壤检测带来重大利好，天瑞仪器作为众多涉及土壤检 测设备研发及业务的企业龙头，凭借全备的土壤检测仪器及领先的解决方案，有望在未来几年，成为土壤修复领域的最大受益者，助推我国土壤修复及生态文明建设的顺利推进。土壤中的污染物来源广、种类多，一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主，如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍，局部地区还有锰、钴、硒、钒、锑、铊、钼等。天瑞仪器拥有二十多年的仪器研发生产经验，产品覆盖光谱及质谱，致力于为用户提供完整、全面的实验室重金属解决方案，天瑞仪器愿为保护我们的健康生活环境贡献一份力量。

本应用简报介绍了使用 Agilent 5110 ICP-OES 测定 DTPA提取土壤样品中的微量营养元素 Cu、Fe、Mn、Zn、Co、Ni 及重金属 Cd 和 Pb。为比较样品分析时间和氩气消耗量，还使用配备集成式高级阀系统 (AVS 6) 六通切换阀的 5110ICP-OES 生成结果。

An inert torch allows samples digested with hydrofluoric acid to be analysed without HF neutralization. This increases laboratory efficiency when analysing soil samples for environmental or agricultural applications. This application note assesses the ability of Agilent's 4200 MP-AES instrument to analyse geochemical samples when fitted with an inert torch.

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis.

许多从事地下水、工业废水、土壤、污泥和沉积物等环境样品中元素分析的实验室操作 ICP-OES 以美国国家环境保护局 (US EPA) 6010C 方法作为指导原则。这些实验室期望提高样品通量并降低分析成本，但由于元素种类众多且在典型样品中的浓度各不相同，因此使用光谱化学技术难以达到目标。 配备垂直炬管的径向 ICP-OES 或双向观测 (DV) ICP-OES 通常用于测定复杂环境样品中的常量、微量和痕量元素。然而，Agilent 5100 ICP-OES 独特的同步垂直双向观测 (SVDV) 构造能确保仪器在最适合特定应用的模式下运行（轴向、径向、垂直双向观测或同步垂直双向观测），为建立方法和应用要求提供充分的灵活性。 本研究采用在 SVDV 观测模式下运行的 Agilent 5100 ICPOES，依照 6010C 方法对河床污泥有证标准物质中的常量、微量和痕量元素进行了分析。将 Agilent SVS 2+ 切换阀系统与 ICP-OES 配套使用，以提高样品通量并减少每个样品的氩气消耗量。6010C 方法是一套基于性能的指导原则，用于分析土壤、污泥和沉积物中的 31 种元素。6010C 方法要求 5100 SVDV ICP-OES 满足校准有效性、线性动态范围(LDR)、方法检测限 (MDL) 以及光谱干扰检测 (ISC) 的性能标准。

Multielement testing of soil samples provides valuable understanding of its yield potential. Essential elements are divided into macronutrients (required in larger quantities because of their structural roles in the plant) and micronutrients (required in smaller quantities because they tend to be involved in regulatory roles in the plant). Primary macronutrients, such as potassium (K) are most often in short supply in soils, requiring replenishment in the form of applied fertilizer. Deficiencies of secondary macronutrients, such as calcium (Ca) and magnesium (Mg) are less commonly encountered. Micronutrients include iron (Fe), manganese (Mn) , zinc (Zn), copper (Cu), and boron (B). The presence of any of the essential elements in excessive amounts may result in toxic effects. Accurate and timely analysis of soil samples is vital so action can be taken to improve the soil’s fertility if a nu trient imbalance is present or if there is a risk of environmental pollution due to excess elemental concentrations

The elemental profile of river sediments provides valuable insight into the health of a river, as well as the wider environment. Some elements that are essential for the ecology of the river at trace levels e.g. manganese, copper and zinc, can be toxic at high concentrations. Traditionally, the concentration of elements in river sedi ments is determined via Flame Atomic Absorption Spectroscopy (FAAS). This technique has the drawback of requiring expensive and hazardous gases such as acetylene and nitrous oxide and also requires element - specific sample preparation that adds time and cost to the analysis. The novel Agilent 4200 Microwave Plasma - Atomic Emission Spectrometer (MP - AES) is the ideal alternative for laboratories looking to transition away from FAAS to a higher performance, lower cost and safer technique. MP - AES is a fast sequential, multielement analytical technique that uses a microwave - induced nitrogen - based plasma for sample excitation. The use of nitrogen eliminates the need for acetylene and nitrous oxide, which can

许多从事地下水、工业废水、土壤、污泥和沉积物等环境样品中元素分析的实验 室操作 ICP-OES 以美国国家环境保护局 (US EPA) 6010C 方法作为指导原则。这 些实验室期望提高样品通量并降低分析成本，但由于元素种类众多且在典型样品 中的浓度各不相同，因此使用光谱化学技术难以达到目标。 配备垂直炬管的径向 ICP-OES 或双向观测 (DV) ICP-OES 通常用于测定复杂环境样 品中的常量、微量和痕量元素。然而，Agilent 5100 ICP-OES 独特的同步垂直双 向观测 (SVDV) 构造能确保仪器在最适合特定应用的模式下运行（轴向、径向、垂 直双向观测或同步垂直双向观测），为建立方法和应用要求提供充分的灵活性 [1]。本研究采用在 SVDV 观测模式下运行的 Agilent 5100 ICPOES，依照 6010C 方法对河床污泥有证标准物质中的常量、 微量和痕量元素进行了分析。将 Agilent SVS 2+ 切换阀 系统与 ICP-OES 配套使用，以提高样品通量并减少每个样 品的氩气消耗量。6010C 方法是一套基于性能的指导原则， 用于分析土壤、污泥和沉积物中的 31 种元素。6010C 方法 要求 5100 SVDV ICP-OES 满足校准有效性、线性动态范围 (LDR)、方法检测限 (MDL) 以及光谱干扰检测 (ISC) 的性能 标准。

传统的湿法消解样品前处理由于耗时间长等缺点已经不能满足要求，而微波消解具有升温快速，加热均匀，省时环保的优点，已经越来越多的应用到样品前处理中。

工业上真正划入重金属的，只有10种金属元素：铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉和铋。而从土壤—植物系统的角度来说，国际学界认为，只有镉、钴、硒等元素对动物和人类健康造成危害的风险最大。 我们建议的土壤微波消解方法

文章介绍了使用全谱直读ICP-OES (Optima 7300DV) 分析土壤环境样品。结果表明：该方法具有多元素同时测定、准确性好、精密度高、分析速度快、方法适应性好等特点，能够满足通常情况下土壤样品分析的要求。

ICP-MS的主要吸引力在于它的检出限一般要比ICP-OES低1000倍，比石墨炉原子吸收要低10-100倍。因此，ICP-MS测定的大部分样品都是在测定样品中非常低浓度的待测元素。ICP-MS能够在10分钟时间内对一个样品的22种元素进行3次测定。但是，一个大型的协同合作实验室往往会追求更快的检测速度。ElAn DRC-e不仅能够满足目前EPA合同实验室项目和其他环境测试方法的要求，还能够胜任以后EPA更高要求的痕量元素监管要求。

强化中的经济和环境压力驱使种植业采用高新技术过程来加速植物生长并提高产量。农民采用的技术之一是定向施肥，该技术可以确保一定量的不同的营养素按实际缺少情况和需要施入土壤，同时产生最少的废弃物。该过程需要对土地进行取样，然后通过全球定位卫星（GlobalPositioning Satellites，以下简称 GPS）对样品坐标进行标记。这些土壤样品被用来进行的营养素信息的分析，并将结果上传至 GPS 系统，引导肥料分布系统将正确的土壤营养素配方输送至准确的位置，从而营造理想的生长条件。商业土地和私人属地实施此类工作的最佳选择是利用高效益和快速周转的分析实验室。他们分析表层土壤样品中的主量、痕量和微量营养元素，依此来确定特定耕地地块所需要的正确的肥料类型和用量，并以此来服务农业社区。鉴于土壤表层取样固有的不确定性，高准确度低含量的分析并非是需要优先考虑的事情，而在短时间内获得土壤成分才显得更为重要。这样需要分析大量的个体样品来研究元素分布的趋势，而非获取其绝对浓度，期望的分析时间为每个样品 20 秒。

土壤等环境样品的消解如用传统的电热板加热消解，则需时较长，步骤繁琐，劳动强度大，重现性较差，而且开放系统加热消解过程产生的有害气体也会对人体造成伤害。用微波密闭消解则可以极大地缩短溶样时间、减少试剂用量、提高分析的灵敏度，并可以把交叉污染、元素损失、空白和检测限降至最低。

以保护国民健康为目的，日本于2002年5月29日颁布了「土壤污染对策法」，该法于2003年2月15日起正式实施。其中列出了可能在表层土壤中以高浓度状态长期蓄积的做为特定有害物质的重金属等9个项目，以及，基于摄取地下水等观点而设置的做为土壤环境标准的溶出标准25个项目。 岛津使用广泛应用于各领域无机元素分析中的AA、ICP、ICP-MS，开发了土壤中有害金属的测定方法。

:采用高效液相色谱( HPLC) － 原子荧光光谱( AFS) 联用技术分析土壤中亚砷酸盐［As( Ⅲ) ］、二甲基砷 ( DMA) 、一甲基砷( MMA) 和砷酸盐［As( Ⅴ) ］等4 种形态砷，以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂，优化了水浴提取条件。 As( Ⅲ) 、DMA、MMA 和As( Ⅴ) 在7 min 之内实现了完全分离，在1． 00 μg /L ～ 100 μg /L 范围内线性良好，实验室检出限分 别为0． 25 μg /L、0． 36 μg /L、0． 39 μg /L 和0． 51 μg /L，土壤标准样品平行测定的RSD≤7． 4%，加标回收率为79． 5% ～ 95． 0%，提取率为74． 6% ～ 90． 4%。

本文章详细介绍了土壤中钾离子的测定，包括校准液、水样的准备，校准和测量过程，以及电极和仪表的维护等内容。