iFIA7流动注射分析仪测定土壤中的挥发酚

 摘要：使用北京吉天仪器有限公司的iFIA7全自动多参数流动注射分析仪，建立了土壤中挥发酚的分析方法，考察了方法的线性、重复性、检出限和加标回收率等实验指标，结果标明仪器性能良好。        土壤中挥发酚对人体和环境有较大的危害。挥发酚是一种高毒物质，可以影响土壤环境的正常功能，引起土壤环境的生态变异或破坏生态系统的物质平衡。此外，土壤中的挥发酚还会被植物吸收，导致农作物减产甚至枯死。在适当条件下，被土壤或沉积物吸附积累的酚类化合物还会重新释放出来，对人体和环境造成持续的危害。       土壤挥发酚主要来源于炼焦、石油化工、煤气等行业，其废水排入土壤中引起污染。通常认为沸点在230℃以下能随水蒸气一起挥发的酚类化合物为挥发酚，目前国内外普遍采用4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚，具有显色灵敏稳定、选择性高、准确可靠的优点。      1、试剂        2、溶液配制        2.1试剂准备       蒸馏试剂（R1）、铁氰化钾缓冲液（R2）、4-氨基安替比林显色剂（R3）、载流（C）        2.2标准溶液配制       标准工作液（10、20、50、80、100μg/L）：分别准确移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1mL挥发酚标准中间液（1000μg/L）于10 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀，配制成 10-100μg/L 的标准系列工作液。       3、测试结果       3.1线性测试将挥发酚标准系列工作液（10μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L 和 100μg/L）分别进样，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，挥发酚的线性在0.9999以上，标准曲线见图1，分析峰形图见图2。图1挥发酚标准曲线图2 标准曲线分析峰形图         3.2重复性测试        按照《HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》进行试样的提取，定量重复性（峰面积）测定结果见表2，重复性的分析峰形图见图3。 图3 重复性分析峰形图       3.3检出限       将5μg/L挥发酚溶液连续测定7次，，当n=7时t=3.14，检出限(5μg/L)：0.63μg/L，结果详见表3，分析峰形图见图4。图4  检出限（5μg/L）分析峰形图        3.4加标回收率        按照《HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》对石英砂、石英砂加标、黄土、和黄土加标进行试样的提取，将样品提取液连续测定6次，得到加标回收率。加标回收率测定结果见表4，加标回收率的分析峰形图见图5-9。图5 石英砂空白峰形图图6 石英砂0.1mg/kg加标峰形图图7 黄土空白峰形图图8 黄土0.1mg/kg加标峰形图图9 黄土0.5mg/kg加标峰形图4、结果讨论       本文所述的土壤中挥发酚分析方法，是使用北京吉天仪器有限公司的iFIA7全自动多参数流动注射分析仪测定，以氢氧化钠为提取液对待测物进行浸提，提取液直接上机进行分析，此方法测试线性相关系数为0.9999；定量重复性为0.75%；加标回收率为93.9%-98.5%。经计算此方法可满足《HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》的检测需求。