摘要:使用北京吉天仪器有限公司的iFIA7全自动多参数流动注射分析仪,建立了土壤中挥发酚的分析方法,考察了方法的线性、重复性、检出限和加标回收率等实验指标,结果标明仪器性能良好。
摘要:使用北京吉天仪器有限公司的iFIA7全自动多参数流动注射分析仪,建立了土壤中挥发酚的分析方法,考察了方法的线性、重复性、检出限和加标回收率等实验指标,结果标明仪器性能良好。 土壤中挥发酚对人体和环境有较大的危害。挥发酚是一种高毒物质,可以影响土壤环境的正常功能,引起土壤环境的生态变异或破坏生态系统的物质平衡。此外,土壤中的挥发酚还会被植物吸收,导致农作物减产甚至枯死。在适当条件下,被土壤或沉积物吸附积累的酚类化合物还会重新释放出来,对人体和环境造成持续的危害。 土壤挥发酚主要来源于炼焦、石油化工、煤气等行业,其废水排入土壤中引起污染。通常认为沸点在230℃以下能随水蒸气一起挥发的酚类化合物为挥发酚,目前国内外普遍采用4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚,具有显色灵敏稳定、选择性高、准确可靠的优点。 1、试剂 2、溶液配制 2.1试剂准备 蒸馏试剂(R1)、铁氰化钾缓冲液(R2)、4-氨基安替比林显色剂(R3)、载流(C) 2.2标准溶液配制 标准工作液(10、20、50、80、100μg/L):分别准确移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1mL挥发酚标准中间液(1000μg/L)于10 mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀,配制成 10-100μg/L 的标准系列工作液。 3、测试结果 3.1线性测试将挥发酚标准系列工作液(10μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L 和 100μg/L)分别进样,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,挥发酚的线性在0.9999以上,标准曲线见图1,分析峰形图见图2。图1挥发酚标准曲线图2 标准曲线分析峰形图 3.2重复性测试 按照《HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》进行试样的提取,定量重复性(峰面积)测定结果见表2,重复性的分析峰形图见图3。 图3 重复性分析峰形图 3.3检出限 将5μg/L挥发酚溶液连续测定7次,,当n=7时t=3.14,检出限(5μg/L):0.63μg/L,结果详见表3,分析峰形图见图4。图4 检出限(5μg/L)分析峰形图 3.4加标回收率 按照《HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》对石英砂、石英砂加标、黄土、和黄土加标进行试样的提取,将样品提取液连续测定6次,得到加标回收率。加标回收率测定结果见表4,加标回收率的分析峰形图见图5-9。图5 石英砂空白峰形图图6 石英砂0.1mg/kg加标峰形图图7 黄土空白峰形图图8 黄土0.1mg/kg加标峰形图图9 黄土0.5mg/kg加标峰形图4、结果讨论 本文所述的土壤中挥发酚分析方法,是使用北京吉天仪器有限公司的iFIA7全自动多参数流动注射分析仪测定,以氢氧化钠为提取液对待测物进行浸提,提取液直接上机进行分析,此方法测试线性相关系数为0.9999;定量重复性为0.75%;加标回收率为93.9%-98.5%。经计算此方法可满足《HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》的检测需求。
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