确保土壤重金属测定的准确性,样品前处理是关键。本文介绍土壤重金属测定样品前处理方案,以提高测定结果的准确性和可靠性。(仅供参考)土壤重金属测定样品前处理方法试剂准备:- 王水:按1:3体积比混合浓硝酸(密度约1.42g/cm³)和浓盐酸(密度约1.19g/cm³)。- 高氯酸(密度约1.60g/cm³,含量70%)。实验步骤:- 称取2.000g风干土样品(筛网通过0.149mm),放入50mL三角瓶,加水湿润后加入20mL王水,摇匀。- 置于陶瓷电热板上,在通风橱中加热至微沸(140-160ºC),直至棕色氮氧化物基本消失,冷却。- 加入10-20mL高氯酸,继续加热至产生浓白烟,样品呈灰白色糊状,冷却。- 用热蒸馏水洗涤三角瓶,定容至100mL容量瓶,过滤后上机测定,并进行空白试验。注意事项:1. 对于含有机物较多的土壤,适当增加王水量,确保有机物充分消化。高氯酸加入需慎重,避免剧烈反应。2. 控制消煮温度,防止高氯酸大量冒烟,导致铅、镉等元素损失。3. 若土粒呈深灰色,表明有机物未完全消化,需重新加入高氯酸消解。4. 平行测定结果的相对相差应控制在10%以内。选择陶瓷电热板的原因陶瓷电热板广泛应用于不同质地和污染程度的土壤样品分析,具有高适用性。其加热台面采用玻璃陶瓷等耐酸碱、防腐蚀、耐磨损的材料,有效抵抗消解过程中的腐蚀性物质。陶瓷电热板的加热效率高,升温快且均匀,缩短了实验周期,提高了分析效率。温度控制系统的精确调节,简化了实验操作。结语采用王水-高氯酸电热板消解法进行土壤重金属分析,通过细致的前处理和严格的实验操作,可有效提高测定的准确性和可靠性。