【中药配方颗粒】标准中“白头翁配方颗粒的检测”，使用迪马色谱柱

迪马科技 1993-20242024白头翁配方颗粒2022年，浙江省药品监督管理局正式发布了“关于浙江省中药配方颗粒质量标准（第五批）的公示”。其中“白头翁配方颗粒”标准检测方案中，使用了迪马科技色谱柱： Diamonsil® Plus 5μm C18, 250x4.6mm(Cat.#:99403)。一、品种说明 >>【来源】本品为毛茛科植物白头翁Pulsatilla chinensis（Bge.）Regel 的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】 取白头翁饮片4000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为13.5%~25.0%），加辅料适量，干燥，再加辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。【性状】 本品为黄棕色至棕色的颗粒；气微，味微苦涩。二、特征图谱 >>【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.25%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.8mL；柱温为40℃；检测波长为：0~60分钟为285nm，60~80分钟为210nm，80~90分钟为285nm。理论板数按白头翁皂苷B4 峰计算应不低于10000。参照物溶液的制备    取白头翁对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加30%甲醇25mL，超声处理（功率250W，频率40kHz）30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取阿魏酸对照品、白头翁皂苷B4 对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1mL含阿魏酸0.1mg，白头翁皂苷B4 0.3mg的溶液，作为对照品参照物溶液Ⅰ。再取菊苣酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含20μg的溶液，作为对照品参照物溶液Ⅱ。供试品溶液的制备   取本品适量，研细，取约0.5g，置具塞锥形瓶中，加入30%甲醇25mL，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法    分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现10个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的10个特征峰保留时间相对应，其中峰4、峰6、峰9应与阿魏酸、菊苣酸、白头翁皂苷B4参照物峰保留时间相对应。与阿魏酸参照物峰相应的峰为S1峰，计算峰1、峰2、峰3、峰5 特征峰与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内，规定值为：0.50（峰1）、0.80（峰2）、0.89（峰3）、1.07（峰5）；与白头翁皂苷B4参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰7、峰8、峰10特征峰与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内，规定值为：0.75（峰7）、0.89（峰8）、1.04（峰10）。