水泥中水溶性铬（Ⅵ）的测定方法

水泥中水溶性铬（Ⅵ）的测定方法一、前言：水泥六价铬测定仪是测定水泥中水溶性铬（VI）的仪器，水泥中的六价铬是一种有害的金属离子，需要进行准确测定以确保水泥产品质量和环境安全。二、仪器装置：水泥六价铬测定仪1.光学系统：衍射光栅C-T单调器2.波长范围：340～1000nm3.光源：卤钨灯20W/12V4.波长准确度：±2mm   波长重复性：0.5mm5.透射比准确性：±0.5%6.透射比重复性：0.3% 7.显示标尺：（T）：0.0～199.0%（A）：-0.3～2.999（F）：1～9999（C）: 0～99998.电源：220V±22V   50Hz±1Hz三、 试验步骤（1）试剂和材料：除非另有说明，所用试剂不低于分析纯，所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求，本标准使用的溶液及试剂的密度为20℃的密度（ρ），单位为（g/cm³）。1.1 盐酸（HCl）ρ=1.18g/cm³，质量分数36%～38%。1.2 丙酮（CHO）ρ=0.79g/cm³.1.3 1.0mol/L盐酸（HCl）量取8.33mL盐酸稀释至100mL，混匀。1.4 0.04 mol/L盐酸（HCl）量取0.33mL盐酸稀释至100mL，混匀.1.5 二苯碳酰二肼［（CHNHNH）CO］溶液称取0.125g二苯碳酰二肼，用25 mL丙酮（1.2）溶解，转移至50 mL容量瓶中，用丙酮稀释至标线，摇匀，避光保存。此溶液使用期限为1周。1.6  重铬酸钾（KCrO）优级纯。1.7  铬标准溶液1.7.1  铬标准储备液称取0.1414g已在（140±5℃）烘干2h的重铬酸钾（KCrO）  优级纯，精确至0.0001g，用少量水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准储备溶液铬（Ⅵ）浓度为50mg/mL。1.7.2铬标准溶液吸取50.0 mL铬标准储备液（1.7.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准储备溶液铬（Ⅵ）浓度为5mg/mL。此溶液使用期限为1个月。1.7.3 工作曲线的绘制移取铬（Ⅵ）浓度为5mg/mL标准溶液（1.7.2）0 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL分别放入50 mL容量瓶中，加水稀释至20 mL，依次加入5.0 mL二苯碳酰二肼［（CHNHNH）CO］溶液（1.5）和5.0 mL0.04 mol/L盐酸（HCl）（1.4），用水稀释至标线，摇匀。放置15min，使用光电比色计，按照使用说明书在540nm处测量溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，铬（Ⅵ）浓度为5mg/mL标准溶液（0 mg/mL、0.1 mg/mL 、0 .2 mg/mL、0 .5 mg/mL、1.0 mg/mL、1.5 mg/mL）为横坐标，绘制工作曲线。1.8 标准砂满足GB/T17671要求的中国ISO标准砂。 2、样品的制备2.1 样品的组成样品是由按质量计的一份水泥、三份中国ISO标准砂。用0.5的水灰比拌制的一组胶砂。制备一组样品需（450±2）g水泥、中国ISO标准砂（1350±5）g、（225±1 ）mL水（V）。若待测水泥样品为快凝水泥，水灰比为0.5的胶砂在分析时不能充分过滤时，允许提高水灰比，直至可以充分过滤。水灰比应该在报告中注明。2.2 样品的混合用天平（2.1.1）称取水泥和水，当水以体积加入时，精确至1mL。将每份胶砂用水泥胶砂搅拌机（2.2）按照自动程序进行搅拌。2.3过滤每次使用时，确保抽滤装置所用的抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸和小烧杯是干燥的。安装好布氏漏斗，放好滤纸，不要事先润湿滤纸，将水泥砂浆倒入抽滤装置的布氏漏斗中，打开真空泵，抽气约10min得到至少10mL至15mL滤液，如果此时不足10mL,继续抽滤直至得到足够的测试溶液。如果滤液浑浊，可再干过滤一遍。2.4 试样溶液吸光度的测定在过滤后，吸取5.0Ml(V)滤液（7.2）放入100mL烧杯中，加水稀释至20Ml,加入5.0mL二苯碳酰二肼（1.5）摇匀，在PH计的指示下用1.0moL/L盐酸（1.3）调节溶液的PH值在2.1至2.5之间，根据水泥中水溶性铬（Ⅵ）含量范围，按照表1选用合适的容量瓶，并将溶液转移到该容量瓶(V)中，用水稀释至标线，摇匀。放置15min，使用光电比色计，按照使用说明书在540nm处测量溶液的吸光度，并扣除空白试验的吸光度。在工作曲线（1.7.3）上查出铬（Ⅵ）的浓度（c），单位为mg/kg。水溶性铬（Ⅵ）的浓度mg/kg。0--1010--30>30容量瓶体积V/mL50250500表1 容量瓶选取参考表V=?四、结果计算和处理水泥中水溶性铬（Ⅵ）的浓度w=c×V×V/(V×450)式中：W------水泥中水溶性铬（Ⅵ）的浓度mg/kg。c---------从工作曲线上查得铬（Ⅵ）的浓度mg/mL。V--------胶砂中水的体积，单位毫升（mL）。V---------滤液的体积，单位毫升（mL）。V---------容量瓶的体积，单位毫升（mL）。450-------胶砂中水泥的质量，单位（g）。一般情况下，水灰比为0.5，待测溶液稀释10倍时，则w：w=5×c