现代高性能陶瓷,如牙齿或人造骨材料、瓷砖和工业陶瓷通常基于复杂的分散体。分散体的组成和预处理是保持最终产品高质量的必需。分散颗粒沉积行为的评价提供诸如陶瓷的分散性,包括分离稳定性和颗粒相互作用的重要信息。本文介绍了STEP技术,来评估和量化初始浓度的陶瓷分散体的分散性能,同时可得到粒径分布结果。使用德国LUM-LUMiSizer®测试稳定性比用肉眼在自然重力下观察试管的分离过程快2300倍。只需数分钟或数小时,而不是几个月或几年,就能完成分散体在原始浓度下的快速稳定性排序和货架期预测,获得的结果与正常重力下的结果一致,可以很轻松的检测出不同配方陶瓷分散体的稳定性。1、测试原理及技术 使用近红外光源(或多光源系统)不断照射整个样品,与之平行的检测器随时间连续监测并反应样品的透光率变化,从而形成样品在分离过程的空间和时间透光率图谱。LUM仪器的核心是应用尖端的STEP技术(Space-and Time-resolved Extinction Profiles空间,时间消光图谱)。它是目前唯一可以对整个样品从上到下同时观测及分析的技术。您可以对悬浊液,乳浊液等分散体系作全面的稳定性分析及了解而不会遗漏任何信息。离心式“分散体系分析仪” LUMiSizer®可使分散体系的分离加速,LUMiSizer®可同时离心测试12个样品,根据客户需求可调温度范围4℃-60℃,最高浓度可达90%,观察和了解从顶端到底部的整个分离时间内样品的透光率变化过程。2、实验介绍高岭土分散体系稳定性分析 高岭土的处理和应用中,通常使用分散剂,所以沉淀行为的评估是非常重要。所研究的高岭土的密度为2.6g/cm3。化学成分(质量百分比):50.3% SiO2,49.0% Al2O3,0.1% TiO2, 0.1% Na2O, 0.1% CaO, 0.4% MgO。高岭土粉末用去离子水分散的并静止90分钟。然后含10-50% m/m高岭土的分散液用双叶螺旋桨搅拌器在2000转/分下混合30分钟。43分钟以上的离心过程,得到了10% m/m高岭土分散体的透光率图(图3),也即从顶端到底部的整个分离时间内样品的透光率变化过程。其中,纵坐标是透光率曲线,横坐标是距旋转中心的距离。曲线从第一条的红色曲线到最后一条的绿色曲线进行过渡。 2300g下10%m/m高岭土分散体的透光率图(红色:第一条曲线,绿色:最后一条曲线)由图可知,当固含量为10%时,颗粒聚集体有足够的空间单独沉降。在分离开始时,没有观察到明显的沉降峰,这表明所有颗粒都以相同的速度运动。之后,颗粒聚集体根据尺寸的不同以不同的速度移动,即观察到多分散沉降(sol)。当透光率图谱显示界面向底部迁移时,表明快速和完全沉积。离心10s后,界面上清液分散相已经移动5mm。60s后,大部分固体颗粒已经到达样品管底部,此时底部透过率很低。沉积物形成后,会逐渐压实,这是絮凝颗粒的特征。 不同固含量(10-50%)对分离行为的影响(4000rpm或2300g)比较了不同固含量高岭土的分离过程。当固含量≥20%时,分离的特点是沉降颗粒的明显界面,所有颗粒以相同的速度运动(区域沉降),连续曲线之间的距离变窄,因为分散相的进一步压实阻力。絮凝网络(凝胶)内的颗粒浓度的沉降也增加。当固含量为20%时,除了絮凝网络的分离外,还注意到细颗粒的分离沉降(在明显沉降界面后的透光率逐渐增加),也就是说,细颗粒不是与絮凝网络紧密结合。固含量越低,透光率曲线间的距离越大,说明颗粒的沉积速度越大。分散体的主要沉降行为不会随固含量的增加而改变。使用分析工具“不稳定性指数”,可以很容易地对样品的分离程度和动力学进行比较和量化。图5显示在2300g下测得的不同固含量的高岭土的不稳定性指数。 10-50% m/m固含量的高岭土分散体的不稳定性指数表1是不同固含量的高岭土的不稳定性指数和测试时间。“界面跟踪”模式用于确定分离速度。沉降界面(在上清液和分散相之间)的迁移被追踪。表2比较不同固含量高岭土的初始沉降率和最终绝对沉降高度。表1不同固含量的高岭土的不稳定性指数和测试时间表2前100秒的沉降速率和不同固体的最终沉积高度结论LUMiSizer®稳定性分析仪采用STEP技术,可用于不同固含量陶瓷分散体的加速分析。仪器可快速有效地研究分散体的分离稳定性、颗粒相互作用和粒径分布。LUMiSizer®能将最多12个样品同时置于各种温度和转速之下,设定一个输出实时图像的时间间隔,将所有的图像汇集在一个坐标图中,可以快速直观的分析稳定性数据。符合稳定性测试的多项标准。这将为研发、生产以及质量管控提供了全新的技术。 转载自LUM公众号想要了解更多解决方案及产品信息欢迎联系上海人和科学仪器有限公司