饮用水中的“隐形杀手”——丙烯酰胺，如何有效检测？

生活饮用水中丙烯酰胺的检测SPE-UPLC-MS/MS法‍‍‍‍‍‍        丙烯酰胺是一种塑胶单体化合物，为无味白色晶体，易溶于水、甲醇等极性溶剂。丙烯酰胺具有肝脏和神经毒性，并对啮齿动物具有致癌性。丙烯酰胺可以通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸入人体，分布于体液中。日常生活中，饮用水是人体摄入丙烯酰胺的主要来源，由于丙烯酰胺具有危害性，许多国家规定饮用水中丙烯酰胺的含量不能超过0.25mg/L。        迪马科技参考《GB 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标 高效液相色谱质谱法》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，测定生活饮用水中的丙烯酰胺，本方案使用ProElut® AC净化，Endeavorsil® C18-B色谱柱分离检测，定量限与标准方法一致，回收率在90%-110%之间。       本方案重现了标准方法，具有灵敏度高、回收率高、方法稳定性好等优点，供大家参考。1、适用范围本方案适用于生活饮用水中丙烯酰胺的检测。2、 标准品配制2.1 丙烯酰胺标准储备液：浓度100μg/mL，溶于甲醇(Cat.#:46639)；2.2 丙烯酰胺标准使用液：准确吸取适量丙烯酰胺储备液，用纯水配制成丙烯酰胺标准使用液，浓度为0.1μg/mL；2.3 13C3-丙烯酰胺储备液：准确称取适量13C3-丙烯酰胺标准品，用甲醇溶解配制成内标储备液100μg/mL；2.4 13C3-丙烯酰胺标准使用液：准确吸取适量13C3-丙烯酰胺储备液，用纯水配制成13C3-丙烯酰胺使用液，浓度为0.1μg/mL。3、 水样预处理将样品过0.45μm水系滤膜（Cat.#:37351）。4、净化ProElut® AC 500mg/6mL (Cat.#:65908)(1) 活化：依次用5mL甲醇、5mL水活化，活化时，不要让甲醇和水流干；(2) 上样：取预处理后的水样100mL,加入50μL13C3-丙烯酰胺标准使用液，混匀，水样以约2.5mL/min速度通过固相萃取柱，真空抽干1min；(3) 洗脱：用10mL甲醇洗脱小柱，甲醇流出速度大约为0.5mL/min，推干小柱，接收全部流出液，加入0.5mL水，并混匀；(4) 重新溶解：将混合液在45℃水浴氮吹至0.5mL左右，用水定容至1mL，混匀，过Nylon膜（Cat.#:37177），上机分析。5、分析条件色谱柱：Endeavorsil® C18-B, 150 x 2.1mm, 1.8μm  (Cat.#: 87124)流  速：0.2mL/min进样量：10μL柱 温：35℃流动相：A: 0.5 % 甲酸水溶液                       B: 甲醇质谱条件电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500V雾化气压力：50psi辅助气压力：50psi气帘气压力：20psi离子源温度：500℃6、添加回收结果‍‍‍‍‍‍