应用方案┃肥料中镉含量的测定——原子荧光光度法

应用方案┃肥料中镉含量的测定——原子荧光光度法1、 试剂：纯化水、硼氢化钾、氢氧化钠、盐酸、硝酸、硫脲、钴溶液、镉标准溶液。2、 仪器设备：AFS-6801原子荧光光度计、控温电炉、通风橱。3、 镉标准系列：1、 浓度：0、0.2、1.0、2.0、4.0 ug/L；2、 介质：每100ml溶液含1.0 g硫脲、0.2mg 钴离子、1.0ml盐酸溶液。4、 样品处理：    按GB/T23349进行前处理；准确称样5g左右（万分之一天平）于250ml三角烧瓶中，加30ml盐酸和10ml硝酸，在控温电炉上低温加热，待反应平稳后，在不发生飞溅的前提下逐渐升温，最终使样品蒸至渐干时，取下稍冷，加入5ml盐酸和5ml纯水，摇匀溶解块状物（灰白色），过滤转移至100ml容量瓶中。上机前，根据样品中镉的限值对处理好的溶液进行适当稀释，使最终浓度在曲线范围内即可。5、 荧光条件：1、 灯电流：主60mA，辅30mA；2、 负高压：230V；3、 原子化器高度：7~8mm；4、 积分方式：峰面积。6、 曲线及结果：7、 仪器参数：AFS-6801原子荧光光度计1．仪器用途适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析。2．工作环境*电源：220V，50Hz*温度：15～35℃（严格来说是15～25℃）*相对湿度：≤90%3．技术参数*检出限(D.L.): As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn ＜ 0.01µg/LHg、Cd ＜0.001µg/LGe ＜0.05μg/LZn ＜1.0μg/LAu ＜3.0μg/L*精密度（RSD）≤0.7％*线性范围: 大于三个数量级。4．仪器主机*双道两元素可同时测量。*光路：双光束单检测器光学系统，多灯位设计，全通道双光束对等系统设计，具有极佳的通道一致性，抗干扰杂光影响，提高仪器准确性和稳定性。*光源系统：空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式。*空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命*检测系统：采用进口光电倍增管。*进样系统：采用注射泵顺续流动进样装置。（样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性）*采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高*采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定*具有载气稳流装置 ，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性*具备两级汽液分离装置，第一级化学气相发生气液分离，二级水封汽液分离装置高效除水无需手动排废*采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本*仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块。*采用密闭式石英原子化器。*仪器采用低温炉原子器。*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察。5．技术指标数据处理系统*可随意脱机/连机切换工作*单/多窗口任意打开*单/多数据库任选*进一步提高测量准确度的管理样校正*采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作软件，可实现自动系统诊断、自动样品测量、标准曲线法测量，多种报告格式8、 关于美析：上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析非常重视人才的引进和培养，人的因素是一个企业可持续发展的核心因素，所以美析充分尊重每一位员工，做到真正的“共建平台，实现自我”。为此美析建立了强大的培训团队，对在职员工进行全方位的培训，帮助员工制定职业生涯规划，以期公司和员工共同发展。同时美析以“家庭、敬业、学习”的职业操守启迪着员工，每一个美析人都以饱满的热情和专业的技能完，美呈现每一台仪器、服务每一位客户。对人才的重视和尊重使公司的各个环节都充满着严谨和激情，全新的设计理念、对高精度高参数的苛刻要求、应用范围的持续延伸，所有这些都在我们的产品先进性上得到了完美呈现；从原材料的严格验收，到各工艺流程的标准流水线作业，再到质检部门的严格出厂检测，美析人对生产各环节的苛刻要求使得公司建立起一套完善的过程质量控制系统，并在仪器的质量上得到有力体现。也因此使我们的产品受到国内外用户的一致好评。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。伴随着美析跻身全球品牌仪器行列步伐的加快，美析对自身的要求不断提高，同时我们也希望能得到社会各界的关爱和支持，让我们携手共同展望。科技，必将因你我而改变。应用方案┃肥料中镉含量的测定——原子荧光光度法 一、 试剂： 纯化水、硼氢化钾、氢氧化钠、盐酸、硝酸、硫脲、钴溶液、镉标准溶液。 二、 仪器设备： AFS-6801原子荧光光度计、控温电炉、通风橱。 三、 镉标准系列： 1、浓度：0、0.2、1.0、2.0、4.0 ug/L； 2、介质：每100ml溶液含1.0 g硫脲、0.2mg钴离子、1.0ml盐酸溶液。 四、 样品处理： 按GB/T23349进行前处理； 准确称样5g左右（万分之一天平）于250ml三角烧瓶中，加30ml盐酸和10ml硝酸，在控温电炉上低温加热，待反应平稳后，在不发生飞溅的前提下逐渐升温，最终使样品蒸至 渐干时，取下稍冷，加入5ml盐酸和5ml纯水，摇匀溶解块状物（灰白色），过滤转移至100ml 容量瓶中。 上机前，根据样品中镉的限值对处理好的溶液进行适当稀释，使最终浓度在曲线范围 内即可。 五、 荧光条件： 1、灯电流：主60mA，辅30mA； 2、负高压：230V； 3、原子化器高度：7~8mm； 4、积分方式：峰面积。 六、 曲线及结果： 元素 ：Cd 通道：B 打印日期 ：2022-03-03 相关系数 ： 0.99949 曲线方程 ：1164.5634C-54.5515 序号 样品标识 浓度 单位 荧光强度 是否参与 1 STD.1 -2.88 True 2 STD.2 0.200 211.51 True 3 STD.3 1.000 1040.91 True 4 STD.4 2.000 2211.90 True 5 STD.5 4.000 4650.66 True 样品分析报告 元素： Cd 通道：B 打印日期 ：2022-03-03 字号 样品名称 实际浓度 浓度 单位 测量时间 1 样品安白测量1 0.077 2022-03-02 14：48：39 2 样品空白测量2 0.076 2022-03-02 14：50：35 3 通用肥1 8.197e-2mg/kg 0.434 pg/L一 2022-03-02 14：52：33 4 通用肥2 9.122e-2mg/kg 0.457 pg/L 2022-03-0214：54：30 5 水稻肥1 1.073e-1mg/kg 0.536 pg/L 2022-03-0214：56：26 6 水稻肥2 1.086e-1mg/kg 0.564 pg/L 2022-03-02 14：58：23 七、 仪器参数： AFS-6801原子荧光光度计 1．仪器用途 适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素 的痕量分析。 2．工作环境 *电源：220V，50Hz *温度：15～35℃（严格来说是15～25℃） *相对湿度：≤90% 3．技术参数 *检出限(D.L.)： As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn ＜ 0.01µg/L Hg、Cd ＜0.001µg/L Ge ＜0.05μg/L Zn ＜1.0μg/L Au ＜3.0μg/L *精密度（RSD）≤0.7％ *线性范围：大于三个数量级。 4．仪器主机 *双道两元素可同时测量。 *光路：双光束单检测器光学系统，多灯位设计，全通道双光束对等系统设计，具有极佳的通道一致性，抗干扰杂光影响，提高仪器准确性和稳定性。 *光源系统：空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式。 *空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的 工作状态及使用寿命 *检测系统：采用进口光电倍增管。 *进样系统：采用注射泵顺续流动进样装置。（样品空白交替引入，避免样品交叉 污染，保证测量准确性） *采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高 *采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果 更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定 *具有载气稳流装置 ，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散 效应，提高仪器稳定性 *具备两级汽液分离装置，第一级化学气相发生气液分离，二级水封汽液分离装 置高效除水无需手动排废 *采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运 行成本 *仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块。 *采用密闭式石英原子化器。 *仪器采用低温炉原子器。 *具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察。 5．技术指标数据处理系统 *可随意脱机/连机切换工作 *单/多窗口任意打开 *单/多数据库任选 *进一步提高测量准确度的管理样校正 *采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作软件，可实现自动系统诊断、自动样 品测量、标准曲线法测量，多种报告格式 八、 关于美析： 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的 创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析 测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光 光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业 等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经 验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析非常重视人才的引进和培养，人的因素是一个企业可持续发展的核心因素，所以美析充 分尊重每一位员工，做到真正的“共建平台，实现自我”。为此美析建立了强大的培训团队，对在职员工进行全方位的培训，帮助员工制定职业生涯规划，以期公司和员工共同发展。同 时美析以“家庭、敬业、学习”的职业操守启迪着员工，每一个美析人都以饱满的热情和专 业的技能完，美呈现每一台仪器、服务每一位客户。对人才的重视和尊重使公司的各个环节 都充满着严谨和激情，全新的设计理念、对高精度高参数的苛刻要求、应用范围的持续延伸，所有这些都在我们的产品先进性上得到了完美呈现；从原材料的严格验收，到各工艺流程的 标准流水线作业，再到质检部门的严格出厂检测，美析人对生产各环节的苛刻要求使得公司 建立起一套完善的过程质量控制系统，并在仪器的质量上得到有力体现。也因此使我们的产 品受到国内外用户的一致好评。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在上海、北京、江苏三地建有研发 基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合 作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办 事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的 同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 伴随着美析跻身全球品牌仪器行列步伐的加快，美析对自身的要求不断提高，同时我们也希 望能得到社会各界的关爱和支持，让我们携手共同展望。科技，必将因你我而改变。