EDX-7200分析铜合金中的RoHS限制物质

利用岛津能量色散型X射线荧光光谱仪EDX-7200，分析铜合金样品中的RoHS限制物质Cd、Pb、Cr含量，具有分析速度快、过程无损、环境友好、操作简单的优点。使用校准的工作曲线法，分析结果准确度和稳定性好，可应用于铜合金样品中RoHS限制物质Cd、Pb、Cr含量的快速分析。SSL-CA23-068Excellence in Science Excellence in ScienceEDX-078 EDX-7200 分析铜合金中的 RoHS限制物质 EDX-078 摘要： IEC62321方法标准 中 规定电子电气产品中的 RoHS 限制物质Cd、 Pb、Hg、TCr、T Br，可以使用 EDX 进行筛选分析。本文使用岛津 EDX-7200仪器，分析 铜 合金中的 Cd、Pb、Cr含量，分析精密度 RSD 值 优 于4.5%，分析准确度的相对误差优于10%，可应用于铜合金样品的 RoHS 限制物质 Cd、Pb、cr的筛选分析。 关键词：铜合金 RoHS 能量色散型×射线荧光光谱仪 技术特点： 小无需前处理，直接上机测试，分析速度快。 *方法采用内标校正的形状校正功能，可应对非规则形状样品分析。 2015年6月4日，欧盟官方公报(OJ)发布 RoHS 修订指令 (EU)2015/863《欧盟议会和欧盟理事会关于 在电子电气设备中限制使用某些有害物质的2011/65/EU 指令》，通常被称为 RoHS2.0指令，共有 Pb、Cd、Hg、Cr o 、PBB、PBDE、DEHP、BBP、DBP、DIBP 10 项强制管控物质。 IEC62321 中文名称为《电子电气产品-测 定六种 限制物质(铅，汞 ，镉，六价铬，多溴联苯，多溴联 苯醚)的浓度》，是测 试 RoHS限 制 物质的方法依据。 实验部分 该方法标准中编写列入了“使用X射线荧光光谱仪对电 子产品中的铅、汞 、镉 、总铬和总溴进行筛选”的章节，能量色散型X射线荧光光谱仪因其无损快速筛选分析的 特点，事 实上成为了 RoHS 检测中最常用的仪器。 EDX 是能量色散型X射线荧光光谱仪的简称 ， EDX 测试 Cr 的结果为 TCr。本文使用岛津 EDX-7200仪器建 立了 铜 合金中 Cd、Pb、Cr 的 筛选检测条件，优化了分 析条件参数，使用铜合金标样校准了工作曲线，并验证 了分析方法的精密度和准确 度 等。 1.1仪器 岛 津 EDX-7200 能量色散型X射线荧光光谱仪。 1.2分析条件 氛 围 ：：大气 准直器 ：10mm 靶 材 ： Rh 滤 虑 光片 ：1#、3#、44#电 压 ： 50 kV 电流 ：Auto D T T： 30%分析时间：100 s 图 1 EDX-7200 1.3实验样品 铜 合金标准样品为日本住友金属制造，样品信息见表1。 表1 标 准样品 信 息 单 位： wt/ppm 样品名称 Cd Pb Cr GBR1 0 0 0 GBR2-1 95 997 859 GBR3 16 204 445 GBR4 41 98 1120 GBR5-1 178 1186 72 GBR6-1 141 495 158 1.4样品前处理 铜合金标准样品及实验样品无需特别处理，放置在仪器的测试孔位置直接测试。 ■结果与讨论 2.1检 测 曲线 建立铜合金中 Cd、Pb、Cr的分析条件，通过预实验优化实验参数。使用铜合金标准样品登记测试强度，通 过元素含量与测试强度拟合 CdiPb、cr的工作曲线，工作曲线具体见图2。 图2工作曲线(Pb、P bLb分别表示 Pb 的 La 和Lb谱线) 2.2检出下限 使用铜合金已校准工作曲线的分析条件，连续分析铜合金空白样品10次，统计分析结果的标准偏差，取标 准偏差的3倍 作为检测下 限 。Cd、Pb、Cr的检出下限见表2。 表2检出下限 项目 Cd 单位： wt /ppm Pb PbLa Cr 检出下限 5.3 13.7 12.7 20.1 单位： wt /ppm 2.3分析精密度 选取 铜 合金标样中的部分样品，使用铜合金分析条件中已校准的工作曲线连续分析10次，统计分析结果，计算 RSD 数据如表3。 表3分析精密度 单位： wt /ppm 统计项目 Cd Pb PbLa Cr GBR 2-1 AVG 90 1005 1008 864 SD 1.9 24.7 18.7 17.0 RSD(%) 2.2 2.5 1.9 2.0 GBR 6-1 AVG 136 495 496 160 SD 3.9 15.2 19.9 6.8 RSD((9%) 2.9 3.1 4.0 4.2 注 ：： AVG 代表平均值；SD代表标准 偏 差； RSD 代 表相对标准偏差 上表显示，铜合金样品中 RoHS 限制物质 Cd 、Pb、Cr连续分析10次的精 度 RSD 值优于4.5%。 2.4分析准确度 使用铜合金分析条件中已校准的工作曲线分析铜合金验证样品，分析结果与参考值进行比较，计算得到分析 结果的准确 度见 表4。 表 4分析准确度 单位： wt /ppm 样品名称 统计项目 Cd Pb PbLa Cr 分析值 26 997 983 985 GBR2-3 参考值 27 1042 1042 980 相对误差，% -5.6 -4.3 -5.7 0.5 分析值 53 101 90 1261 GBR4-2 参考值 55 93 93 1201 相对误差，% -3.3 8.7 -3.3 5.0 分析值 211 1427 1464 72 GBR5-3 参考值 218 1514 1514 77 相对误差，% -3.1 -5.8 -3.3 -6.9 GBR6-2 分析值 93 518 464 160 参考值 97 511 511 169 相对误差，% -4.3 1.3 -9.1 -5.3 上表数据 显 示， EDX-7200 分析铜合金中 RoHS 限制物质 Cd、Pb、Cr含量，分析结果相对误差优于10%。 2.5结果讨论 岛津能量色散型×射线荧光光谱仪 EDX-7200，分析 铜 合金样品中Cd、Pb、Cr元素含量，分析精密度 RSD 值优于4.5%，准确度分析结果的相对误差优于10%。 结论 利用岛津能 量 色散型X射线荧光光谱仪 EDX-7200，分析铜合金样品 中 的 RoHS 限 制物质 Cd、Pb、Cr含 量 ，具有分析速度快、过程无损、环境友好、操作简单的优点。使用校准的 工 作曲线法，分析结果准确度和稳定性好，可应用于 铜 合金样品中 RoHS 限制物质 Cd、Pb、Cr含量的快速分析。 岛津应用云