滴定仪在塑料 聚酯树脂 部分酸值和总酸值的测定实验中的作用

滴定仪在塑料 聚酯树脂 部分酸值和总酸值的测定实验中的作用（根据中华人民共和国国家标准GB/T2895-2008）一、 原理酸值是指在试验条件下中和1g树脂试样所需的氢氧化钾的毫克（mg）数。部分酸值是指在中和树脂中所有端羧基团、游离酸以及半数的游离酐的酸值。总酸值是指中和树脂中所有端羧基团、游离酸以及全部游离酐的酸值。二、使用试剂1. 含有2份甲苯和1份乙醇的溶剂混合液。使用之前，先用氢氧化钾溶液中和溶剂混合液。如用电位法进行测定，则使用酚酞为指示剂。如用指示剂进行测定，则使用与测定中所用的指示剂相同的指示剂。2. 氢氧化钾：0.1mol/L乙醇或甲醇的标准滴定液（不含碳酸盐）。3. 丙醇，水含量不大于0.3%（质量分数）4. 乙醇，水含量不大于0.2%（质量分数）5. 甲醇，含量不小于99.5%（质量分数）6. 甲苯，水含量不大于0.03%（质量分数）7. 吡啶，水含量不大于0.1%（质量分数）8. 甲乙酮，水含量不大于0.03%（质量分数）9. 溴百里香酚蓝，0.1%的乙醇溶液/酚酞，1%的乙醇溶液三、使用仪器1. 锥形烧瓶，容量100ml和250ml，大颈口和容量250ml，窄颈口，带磨口玻璃塞2. 滴定管，容量25ml（刻度0.1ml）3. 磁力搅拌器4. 移液管，容量25ml和50ml5. 自动吸管，容量25ml、50ml、60ml6. 分析天平7. 电位滴定四、分析步骤1. 电位滴定的操作步骤（1） 在250ml大颈口锥形烧瓶内，称取每份试样，精确至0.001g，用SOCOREX Stepper 416连续注射移液器加入50ml溶剂混合液。进行混合直至树脂完全溶解。（2） 如果5min后还不能完全溶解，准备另一份试样，将其溶解在50ml溶剂混合液和25ml丙酮中。（3） 将锥形烧瓶放在ChemTron TL 7000 综合型滴定仪 上，并调整其位置，使电极可以很好的浸没。使用滴定管用氢氧化钾溶液进行电位滴定。记录达到终点（滴定曲线的拐点）所需的KOH溶液的体积数。（4） 用50ml溶剂混合液以相同的方法进行空白测定。记录所需KOH溶液的体积数。如果溶剂混合液已进行过正确的中和，那么空白测定的结果将为0。2. 比色滴定的操作步骤（1） 在已溶解的试样中加入至少3滴酚酞溶液。使用滴定管用氢氧化钾溶液滴定，直至刚好显现红色并在摇动溶液的同时保持颜色稳定至少10s。若使用酚酞时颜色变化不是十分明确，则可使用另一种指示剂，例如5滴溴百里香酚蓝（其终点为蓝色，保持20s~30s），记录所需KOH溶液的体积数。（2） 用50ml溶剂混合液进行空白测定，加入相同数量的指示剂溶液。滴定至有树脂存在时相同的终点。记录所需KOH溶液的体积数。如果溶剂混合液已进行过正确的中和，那么空白测定的结果将为0（中和溶剂和执行测定使用相同的指示剂）。五、得出结论1.计算液体树脂（含溶剂或稀释剂）的部分酸值（PAV）2.计算固体树脂的部分酸值（PAVs）                                                                    六、注意事项1.氢氧化钾溶液在使用当天应校准该溶液的浓度。2.吡啶是有毒的和可燃的，处理这种试剂时请采取适当的预防措施，避免接触皮肤或眼睛，仅在有良好通风的区域内使用，以免吸入其蒸汽。滴定仪在塑料聚酯树脂部分酸值和总酸值的测定实验中 的作用 (根据中华人民共和国国家标准 GB/T2895-2008) 一、原理 酸值是指在试验条件下中和1g树脂试样所需的氢氧化钾的毫克(mg)数。 部分酸值是指在中和树脂中所有端羧基团、游离酸以及半数的游离酐的酸值。 总酸值是指中和树脂中所有端羧基团、游离酸以及全部游离酐的酸值。 二、使用试剂 1.含有2份甲苯和1份乙醇的溶剂混合液。使用之前，先用氢氧化钾溶液中和溶剂混合液。如用电位法进行测定，则使用酚酞为指示剂。如用指示剂进行测定，则使用与测定中所用的 指示剂相同的指示剂。 2.氢氧化钾：0.1mol/L乙醇或甲醇的标准滴定液(不含碳酸盐)。 3.丙醇，水含量不大于0.3%(质量分数) 4.乙醇，水含量不大于0.2%(质量分数) 5.甲醇，含量不小于99.5%(质量分数) 6.甲苯，水含量不大于0.03%(质量分数) 7.吡啶，水含量不大于0.1%(质量分数) 8.甲乙酮，水含量不大于0.03%(质量分数) 9.溴百里香酚蓝，0.1%的乙醇溶液/酚酞，1%的乙醇溶液 三、使用仪器 1.锥形烧瓶，容量 100ml 和 250ml， 大颈口和容量250ml， 窄颈口，带磨口玻璃塞 2.滴定管，容量25ml (刻度0.1ml) 3.磁力搅拌器 4.移液管，容量25ml和50ml 5.自动吸管，容量 25ml、50ml、60ml 6.分析天平 7.电位滴定仪 SOCOREX Stepper 416 连续注射移液器 ChemTron TL 7000综合型滴定仪 四、分析步骤 1.电位滴定的操作步骤 (1)在250ml大颈口锥形烧瓶内，称取每份试样，精确至0.001g，用SOCOREX Stepper 416连续注射移液器加入50ml溶剂混合液。进行混合直至树脂完全溶解。 (2)如果5min后还不能完全溶解，准备另一份试样，将其溶解在50ml溶剂混合液和25ml 丙酮中。 (3)将锥形烧瓶放在 ChemTron TL 7000 综合型滴定仪上，并调整其位置，使电极可以 很好的浸没。使用滴定管用氢氧化钾溶液进行电位滴定。记录达到终点(滴定曲线的拐点)所需的 KOH 溶液的体积数。 (4)用50ml溶剂混合液以相同的方法进行空白测定。记录所需 KOH 溶液的体积数。如 果溶剂混合液已进行过正确的中和，那么空白测定的结果将为0。 2.比色滴定的操作步骤 (1)在已溶解的试样中加入至少3滴酚酞溶液。使用滴定管用氢氧化钾溶液滴定，直至刚 好显现红色并在摇动溶液的同时保持颜色稳定至少10s。若使用酚酞时颜色变化不是十分明 确，则可使用另一种指示剂，例如5滴溴百里香酒蓝(其终点为蓝色，保持20s~30s)，记录所需 KOH 溶液的体积数。 (2)用50ml溶剂混合液进行空白测定，加入相同数量的指示剂溶液。滴定至有树脂存在 时相同的终点。记录所需 KOH 溶液的体积数。如果溶剂混合液已进行过正确的中和，那么 空白测定的结果将为0(中和溶剂和执行测定使用相同的指示剂)。 五、得出结论 1.计算液体树脂(含溶剂或稀释剂)的部分酸值 (PAV) 8.1.1计算液体树脂(含溶剂或稀释剂)的部分酸值(PAV) 对每次测定按式(1)计算部分酸值(mg/g)： 式中： 56.1——常数(KOH的摩尔质量)，单位为克每摩尔(g/mol)； V ——中和树脂溶液所需 KOH溶液(5.3)的体积数，单位为毫升(mL)； V，——空白测定所需 KOH溶液(5.3)的体积数，单位为毫升(mL)； c——KOH 溶液(5.3)的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； mi—试样的质量，单位为克(g)。 2.计算固体树脂的部分酸值 (PAVs) 8.1.2计算固体树脂的部分酸值(PAVs) 作为另一种方式，可以计算出固体树脂的部分酸值，先按 GB/T 7193.3—1987测定聚酯树脂的非 挥发物含量(色漆和清漆按 GB/T 6740-1986 测定)，再按式(2)计算固体树脂的部分酸值(PAVs)(mg/g)： 式中： PAV——按 8.1.1确定的部分酸值； NV——聚酯树脂按 GB/T 7193.3—1987测定的非挥发物含量(质量分数)。 色漆和清漆按 GB/T 6740—1986 测定的非挥发物含量(质量分数)。 六、注意事项 1.氢氧化钾溶液在使用当天应校准该溶液的浓度。 2.吡啶是有毒的和可燃的，处理这种试剂时请采取适当的预防措施，避免接触皮肤或眼睛，仅在有良好通风的区域内使用，以免吸入其蒸汽。