通过利用安捷伦 7890A/7000A 系列带 Ultimate Union 吹扫的三重串联四极杆 GC/MS
联用和反吹技术,开发了一种快速筛选和确认婴儿奶粉和豆制品中的三聚氰胺、三聚氰
酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和氰尿酸的方法。该方法中的提取及衍生过程与 FDA(美国
食品和药物管理局)的 GC/MS 方法相同。在 0.16 到 2.5 ppm 的浓度范围内可获得卓越的
线性度(R2>0.99),且运行时间不到 15 分钟。
由于在美国生产的奶粉、分布于加拿大市场的巧克力、在荷兰销
售的饼干、在泰国销售的炼乳以及在香港销售的鸡蛋中均检测到
了三聚氰胺,在食品中搀杂三聚氰胺已迅速成为一个国际问题。
对此,许多国家已经建立了针对三聚氰胺的许可浓度限制,如
FDA 要求婴儿奶粉中三聚氰胺的最高残留限量(MRL)为百万分
之一(1 ppm),其他产品则为 2.5 ppm。FDA 的 GC-MS 筛选法
[1]能够检测的三聚氰胺及其类似物(三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸
二酰胺和氰尿酸)的灵敏度为 2.5 ppm。然而,FDA 在 2009 年 2 月
的进口警报要求所采用的测试方法对于三聚氰胺及其类似物的检
测灵敏度必须达到 0.25 ppm,以保证检测结果符合 MRL 规定。
因此,在新的规定下,FDA 的 GC-MS 筛选法已不能适用于筛选
三聚氰胺及其类似物,其确认也需要通过额外的正交法进行。
本应用中说明的方法对 FDA 的 GC–MS 筛选法进行了改进,采用
了新型 Agilent 7000A 系列三重串联四极杆 GC/ MS 联用技术。
改进后的新方法不改变样品的提取和衍生程序,通过使用带吹扫
接头的气相色谱柱和反吹技术,使得运行时间在 15 分钟以内。
该方法可以使三聚氰胺及其类似物的检测精度达到 0.25 ppm,其
定量也具有高度的重现性和准确性。最重要的是,这种方法经一
次短时间运行就能实现三聚氰胺及其类似物的筛选、定量和确认。
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