乳粉中三聚氰胺检测方案(旋涡混合器)

本方案参照《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第一法，以乳粉为基质进行了加标验证，高中低三水平下，样品的回收率均大于80%，RSD＜10%，满足标准要求，可供客户参考。首届农产品质量安全检测实验室关键耗材优秀产品本方案采用逗点生物Copure®MCX净化柱货号COMCX360，特点如下：具有反相和阳离子交换双重保留性对碱性化合物有良好的保留能力适用于检测食品中的农药和兽药残留一样品提取准确称取1 g样品于干净离心管中，加入7.5 mL 5%三氯乙酸溶液和2.5 mL乙腈，涡旋混匀后超声提取10 min，再振荡提取10 min，12000 r/min离心5 min。取上清液于另一干净离心管中，重复上述操作一次，合并两次提取液，若提取液浑浊可多加一次低温离心，取上清液5 mL，加入5 mL水，混匀，作为待净化液，待过柱净化。biocomma® 多管涡旋混匀仪二样品净化活化：5 mL甲醇、5 mL水上样：上述待净化液淋洗：5 mL水，5 mL甲醇洗脱：6 mL 8%氨水甲醇收集全部洗脱液，50℃下氮吹干，残留物用1 mL流动相定容，涡旋混匀1 min，过尼龙滤膜，上机测定。biocomma®针式过滤器&样品瓶三标准曲线溶液的制备取适宜浓度的标准品，用流动相配制成上机浓度分别为200 μg/L，500 μg/L，1000 μg/L，2000 μg/L，5000 μg/L，10000 μg/L的标点，得到标准曲线。四仪器条件色谱条件仪器：液相色谱仪，Thermo Fisher U3000色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)流动相：A：离子对缓冲试剂   B：乙腈洗脱方式：A：B=85:15，12 min流速：1 mL/min柱温：40℃检测波长：240 nm进样量：20 μL五实验结果表1  牛初乳粉中三聚氰胺加标回收实验结果图1 1000 μg/L三聚氰胺标准品液相色谱图图2 添加水平为2 mg/kg时牛初乳粉中三聚氰胺液相色谱图图3 三聚氰胺校准曲线图4 三聚氰胺光谱图