镁质耐火材料-原料硅石及其制品中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、TiO2 和 Fe2O3化学组成含量检测方案(能散型XRF)

X荧光光谱仪EDX9000B 分析硅,镁质耐火材料背景介绍镁质耐火材料是一类重要的碱性耐火材料，已成为钢铁、水泥、玻璃等工业中不可缺少的窑炉内衬材料。镁质耐火材料是以菱镁矿、海水镁砂和白云石等作为原料，以方镁石为主晶相、氧化镁含量为主的耐火材料。属于碱性耐火材料。镁质耐火材料的成分，由多种元素氧化物组成，过去常用化学分析法进行测量，主要包括重量法和容量法。但化学分析方法测量步骤繁琐、耗时、有些元素间干扰严重，且对微量元素及痕量元素很难测定。X射线荧光光谱分析作为一种无损、制样简单、分析快速、同时可对材料的多种组分同时测定的方法，逐渐被分析人员接受和重视.仪器及方法介绍采用X射线荧光光谱仪玻璃熔融法测量硅,镁质耐火材料(包括原料硅石及其制品)中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、TiO2 和 Fe2O3化学组成含量的全分析.利用玻璃熔融法来制取试样,可以消除试样在测定过程中存在的矿物效应,颗粒效应带来的影响.在实验中,采用基准试剂和其它类型的标准样品进行配制新的标准样品,解决了耐火材料采用X荧光光谱分析无系列标准样品的问题。并对试验熔融条件的选择,仪器校正,样片的制备和分析结果进行了优化，以达到最佳测试效果。样品制备镁质耐火材料处理：把块状或颗粒状镁质耐火材料置于105℃的鼓风干燥箱中干燥2 h，除去表面吸附水。然后使用震动磨（WC磨盘）把其研磨成 200目以上粉末样品。熔剂和样品预氧化处理：无水四硼酸锂混合熔剂在105℃的鼓风干燥箱中干燥6～8 h。镁质耐火材料粉末样品在800℃的马弗炉中氧化6h。干燥或氧化后，立即把熔剂或镁质耐火材料样品放入干燥器中冷却至室温。熔片步骤：用电子天平称量6.300g混合熔剂和0.7000g镁质耐火材料粉末标准物质（称量精确到0.1 m）g，放入铂（95%）-黄金（5%）坩埚中；再称量0.5~0.6 g氧化剂硝酸铵，放入铂金坩埚中。用铂金丝棒把镁质耐火材料样品和熔剂混合，滴2滴0.4 g/ml NH4Br溶液。按照仪器设定程序，把铂-黄金坩埚放入高频熔样机中，在930℃下氧化2min，升温至1200℃熔融摇摆8min，降温冷却后制成玻璃片。程序结束后，从铂金坩埚中取出镁质耐火材料玻璃片，放进塑料袋中，贴上标签，放入干燥器中备用。精密度测试用熔融法对镁质耐火材料样品进行重复制备10个样片，对Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、TiO2和Fe2O3进行测试，精密度测试结果如下     样品编号WB/%Na2OMgOAl2O3SiO2K2OCaOTiO2Fe2O310.6895.780.480.770.091.120.110.7220.7695.760.510.750.081.10.110.7130.7496.070.490.790.091.110.110.7240.7396.030.500.780.081.110.110.7350.7795.870.520.80.091.120.10.7260.7296.020.480.790.091.10.10.7370.7495.930.510.80.091.110.110.7280.7496.030.510.820.091.090.10.7290.7496.050.490.770.091.110.10.73100.7296.040.520.80.091.10.110.72平均值0.73495.9580.5010.7870.0881.1070.1060.722标准偏差0.0270.1160.0150.020.0040.0090.0050.006相对标准偏差3.68%0.12%3.04%2.54%4.79%0.86%4.87%0.88%准确度测试为了验证本方法的准确性和使用范围，本文以铝镁质耐火材料标准物质JRRM801~804、JRRM806、JRRM808和JRRM810建立了强度和含量的工作曲线，然后测量标准物质JRRM805、JRRM807、JRRM809和未知样品的组分含量。由下表可知，本方法对耐火材料标准物质JRRM305、JRRM807、JRRM809的测量值与标准物质的理论值基本符合；未知样品的测量值与化学分析数值差别较小，说明本方法就有较好的准确度，适合测量镁质耐火材料样品。           标准物质或样品编号组分wB/%标准物质或样品编号组分wB/%标准值本法测定值标准值本法测定值JRRM805Na2O0.540.59JRRM809Na2O0.0490.068MgO36.0436.11MgO70.1170.15Al2O358.0357.98Al2O319.8619.83SiO22.4982.51SiO20.3630.35K2O0.0150.02K2O0.9890.96CaO0.2820.29CaO4.4794.46TiO21.0591.03TiO22.8882.85Fe2O30.7320.73Fe2O30.1150.11JRRM807Na2O0.3290.38样品1Na2O0.210.27MgO55.0755.11MgO97.7497.63Al2O339.9639.87Al2O30.10.08SiO20.5860.61SiO20.220.24K2O0.1530.16K2O0.070.06CaO2.7592.76CaO0.890.92TiO20.1980.21TiO20.080.06Fe2O30.3230.32Fe2O30.510.48   结论本案例使用熔融玻璃片样品制备方法配合能量色散X射线荧光光谱仪EDX9000B分析了镁质耐火材料的组分（Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、TiO2 和 Fe2O3），通过对镁质耐火材料标准物质和客户未知分析，证明本分析方法具有较高的准确度和精确度。