电子电器中RoHS2.0有害重金属检测方案(能散型XRF)

苏州英飞思科学仪器有限公司RoHS2.0检测解决方案（此方案针对解决电子电器、纺织品、包装材料、皮革、化工原料等行业用户）       一、关于环保指令 1、RoHS/ELV指令六项限用物质检测标准测试    欧盟《关于在电子电气设备中限制使用某些有害物质》的第2002/95/EC号指令(RoHS指令)，要求从2006年7月1日起，各成员国应确保在投放于市场的电子和电气设备中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚六种有害物质。     RoHS中对六种有害物规定的上限浓度：    管控物质镉Cd铅Pb汞Hg六价铬Cr6+多溴联苯PBBs多溴联笨醚PBDEs管控标准＜100ppm ＜1000ppm ＜1000ppm ＜1000ppm ＜1000ppm ＜1000ppm 检测仪器ICP/AAS/XRFICP/AAS/XRFICP/AAS/XRFUVGC-MSGC-MS2、 RoHS 2.0指令    2015年6月4日，欧盟在其官方公报上发布指令(EU) 2015/863对RoHS2.0(2011/65/EU) 附录II进行修订，正式将四种邻苯二甲酸酯 (DEHP、BBP、DBP、DIBP) 列入RoHS2.0附录II中，到2016年12月31日止，欧盟成员国必须将此指令转为各国的法规并执行。新增的4种邻苯二甲酸酯的限值均是0.1%(1000ppm)，与之前提出的4项优先评估物质不同的是删除了六溴环十二烷（HBCDD），增加了DIBP作为管控物质。物   质应   用检测仪器检测方法邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)作为增塑剂在电子电器产品中使用广泛GC-MS/HPLCASTM D3421邻苯二甲酸二异辛酯 (DEHP)增塑剂，液压液体和电容器里的绝缘体GC-MS/HPLCASTM D3421邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)乙烯基泡沫，耐火砖和合成皮革的增塑剂GC-MS/HPLCASTM D3421邻苯二甲酸二丁酯(DBP)增塑剂、粘合剂和印刷油墨的添加剂GC-MS/HPLCASTM D3421 3、美国CPSIA(H.R.4040)标准    所有玩具或儿童护理品：DEHP 、DBP 、BBP ≤ 0.1%；适用于3岁以下儿童并且可被放入口中的所有玩具或儿童护理品：DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP≤ 0.1%4、美国CP65标准    CP65针对电子电器、服装、箱包、运动垫具、玩具和儿童保育用品、陶瓷玻璃制品、铝制炊具、自行车及其配件、电气装置和电线电缆等产品都做了限量规定，其中最广泛的限制物质为铅。法规物 质含量要求检测仪器加州65法规铅（涂层）90ppmXRF（X射线荧光光谱仪）铅（皮革）600ppm铅（PVC）300ppm铅（其他材质）300ppmDBP、BBP、DEHP（电线、软塑胶、聚氯乙烯、合成革材料）小于1000ppmGC-MS/HPLC5、2005/84/EC指令    根据欧盟新标准的要求，DEHP(邻苯二甲酸二己酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)和BBP(邻苯二甲酸苯基丁酯)将被限制在所使用的PVC材料，油漆，涂料，油墨，塑胶，印刷，纺织，化工产品，包装等行业中。物   质欧盟限量要求美国限量要求检测仪器邻苯二甲酸苯基丁酯（DEHP）总和 < 1000ppm< 1000ppmGC-MS/HPLC邻苯二甲酸二丁酯（DBP）< 1000ppm邻苯二甲酸苯基丁酯（BBP）< 1000ppm邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）总和 < 1000ppm< 1000ppm邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）< 1000ppm邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）< 1000ppm6玩具EN71-3八大重金属检测/ASTM-F963测试标准    EN71-3标准规定了玩具中八种可溶性金属（Cd、Pb、Hg、Cr、Ba、Se、As、Sb）的溶出量限制。EN71-3八大重金属溶出量测试限量值： 元素Sb(锑)As(砷)Ba(钡)Cd(镉)Cr(铬)Pb(铅)Hg(汞)Se(硒)含量要求 60 ppm25 ppm1000 ppm75 ppm60 ppm90 ppm60 ppm500 ppm检测仪器XRF（X射线荧光光谱仪）7REACH指令欧盟《关于化学品注册、评估、许可和限制法规》已于2006年12月18日通过了欧盟理事会的最终投票表决，并已正式颁布，将于2007年6月1日开始全面实施    REACH几乎涉及所有(除食品、药品、农药)出口到欧盟的产品。根据化学品的注册、评估、限制和授权(REACH)法规，高关注物质(SVHC)是除了限制物质以外需要加以控制的有害物质(附录XVII)。它们是第1和2类致癌、致诱变、致生殖毒性物质(Cat. 1 and 2 CMR)；持久性、生物累积性、毒性物质(PBT)；高持久性、生物累积性物质(vPvB)或需相等关注物质(如：扰乱内分泌物质)。由于供应链和生产过程的复杂性，SVHC可能会不经意地被引入到各种各样的消费品中。为了保证产品在市场的竞争力，欧洲公司已经开始要求他们的供应商提供检测产品的SVHC的结果。对于检测超标的产品和公司将被记录通报对于含有任何SVHC超过0.1% (w/w)并每年生产或进口总量超过1吨的产品，生产商或进口商都必须通报欧洲化学委员会。（最新版REACH指令中要求SVHC物质已达到144项，由于每年基本都会增加部分SVHC物质，所以具体管控物质请来电索取！）8无卤指令     卤素是氟、氯、溴、碘四种元素。卤素化合物经常作为一种阻燃剂：PBB ， PBDE ， TBBP-A ， PCB ，六溴十二烷，三溴苯酚，短链氯化石蜡等，应用于电子零组件与材料、产品外壳、塑胶等。此种阻燃剂无法回收使用，而且在燃烧与加热过程中会释放有害物质，威胁到人类身体的健康、环境和下一代子孙。因此在对卤素含量的限制上，目前要求检测的标准如下表，凡满足下面标准即产品为无卤产品。管控物质溴Br氯Cl溴Br+氯Cl管控标准< 1000ppm< 1000ppm< 1500ppm检测仪器XRF（X射线荧光光谱仪）XRF（X射线荧光光谱仪）XRF（X射线荧光光谱仪）    二、RoHS+邻苯物质检测所对应仪器设备产品名称产品慨况备注X射线荧光光谱仪EDX8000是专门针对ROHS/无卤检测、镀层厚度检测设计得一款产品。打破传统仪器直线的设计，采用流线体的整体化设计，仪器时尚大方。采用美国最新型的Si-pin探测器，电致冷而非液氮制冷，体积小、数据分析准确且维护成本低。采用自主研发的SES信号处理系统，有效提高测量的灵敏度，让测量更精确。一键式自动测试，使用更简单，更方便，更人性化。八种光路校正准直系统，根据不同样品自动切换。多重防辐射泄露设计，辐射防护级别属于同类产品最高级主要解决RoHS+卤素高效液相色谱仪(HPLC)推荐应用：工厂品质管控、第三方实验室RoHS2.0于 2019 年 7 月 22 日起实施。该指令实施后，在 EU 上市的所有电气和电子设备（医疗设备以及监视控制设备除外）及其下游供应商生产的零部件、原材料和包装件等均涉及到 DEHP、DBP、BBP、DIBP 含量的检测。2019 年 12 月中国电子工业标准化技术协会制定的团体标准《T/CESA 1063-2019 电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯的测定 高效液相色谱法》，规定了电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯含量的高效液相色谱测定方法，英飞思仪器结合 IEC62321《电子产品中限用物质的测定》第 8 部分、T/CESA 1063-2019《电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯的测定 高效液相色谱法》、GB/T 28599-2020《化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定》和文献资料，提出了 DEHP、DBP、BBP、DIBP 四种邻苯二甲酸酯同时测定的液相分析解决方案主要解决邻苯物质有机物检测部分前处理设备、试剂及标样所有我司推荐设备的前处理仪器；玻璃器皿；化学试剂；标准样品等辅助型服务，我公司都可配套提供。减少客户的风险提高采购效率降低采购成本三、仪器技术资料1. 高效液相色谱仪LC-8000技术参数1 输液泵 1.1  ★泵类型：双柱塞串联式一体式泵头1.2  混合溶剂数：高压梯度混合，最多2路1.3  流量范围：0.001-10.000 mL/min，设置步长：0.001mL/min1.4  流量准确度：≤±0.3%1.5  流量稳定性：≤0.1%1.6  最高工作压力：42MPa1.7  压力脉动：≤0.1MPa1.8  压力显示误差：≤2%或±0.3MPa（取大值）1.9  梯度组成比例：0~100%（可设定范围），增量0.1%1.10  梯度混合精度：≤0.1%1.11  ★通讯方式：网络通讯1.12  ★采用2×16位蓝色LCD显示屏，界面友好1.13  ★整体式框架结构，称重更高，稳定性更强1.14  ★前置式自锁仪器开关，具备更佳的用户体验1.15  ★尺寸/重量：420×260×160mm（长×宽×高）/12kg，体积小巧，省空间1.16   限压报警：高压、低压限制1.17  ★脱气单元数量：外置2路或4路脱气单元1.18  脱气腔体积：480μL1.19  脱气机耐压：±0.48MPa 1.20  ★溶剂切换功能：可选配双二元溶剂切换阀，双四元溶剂切换阀1.21  柱塞密封：采用两级悬浮传动技术，采用驱动悬浮技术，结合进口泵头的悬浮术塞杆设计，延长密封圈使用寿命，降低用户使用费用；1.22  ★液相色谱用溶剂瓶盖专利设计2 自动进样器 2.1  进样范围：0-100uL（标配）2.2  进样方式：满环进样、无损进样、有损进样2.3  进样重复性：＜0.3%2.4  进样线性：R2＞0.9992.5  ★样品残留：＜0.005%2.6  ★样品瓶数量及规格：2mL样品瓶120位；兼容4.0mL样品瓶及96孔板2.7  ★最高耐压：42MPa2.8  ★通讯方式：网络通讯2.9  ★进样针：采用侧开孔防堵塞设计，具有穿刺功能2.10  漏液报警：具有安全特性的漏液传感器2.11  进样针清洗：进样前后任意设定；针外壁及内壁清洗功能2.12  进样触发功能：数字模式，模拟模式2.13  工作方式： XYZ定位，托盘与进样针同时运行，提高进样速度2.14  ★尺寸/重量：540×400×300mm（长×宽×高）/23kg 3 柱温箱               3.1  ★控温温度范围：室温+5~99℃3.2  ★加热方式：先进的TPC及膜加热技术，寿命更长3.3  温度精度：≤0.1℃3.4  温度准确性：±0.5℃3.5  色谱柱容量：容纳2支300mm色谱柱；3.6  ★一体式结构，使用更方便3.7  ★尺寸/重量：120×65×500mm（长×宽×高）/8.5kg，体积小巧，重量轻3.8  漏液报警：具有安全特性的漏液传感器3.9  温度报警：防止过热保护元件4 紫外可见检测器4.1  光源：氘灯4.2  波长范围：190-700nm4.3  带宽：8nm4.4  波长准确度：±1nm4.5  波长重复性：≤0.1nm4.6  漂移： 2.0×10-4AU/h4.7  ★噪音：±1.0×10-5 AU4.8  线性：≥1.8AU4.9  ★检测池：光程：10mm，池体积：11μL4.10  ★采用压铸式单色仪，光路精确度更高，密封性更好4.11  检测池耐压：8 MPa(1184psi)4.12  ★时间波长程序：可设置时间波长程序4.13  ★光谱扫描：使用独立版软件进行停泵光谱扫描功能（提供软件著作权证书）4.14  ★波长校验：开机自检波长校验功能，氘灯656.1nm特征谱线4.15  ★尺寸/重量：420×260×160mm（长×宽×高）/12kg，体积小巧，省空间4.16  ★专利设计的光栅驱动装置，极大简化机械结构提高可靠性，缩短光路系统波长校准时间，提高波长扫描系统中的波长准确性和重复性。4.17  ★专利设计的消二级光谱装置 2、X射线荧光光谱仪EDX-8000参数2.1. 元素分析范围从硫(S)到铀(U)；镀层测试范围为金属元素，所镀元素如金、银、铜、锡、镍、铬、锌等2.2. 元素含量分析范围为2 PPm到99.99%；镀层测试总厚度不超过50um，最小可到0.01um2.3. 测量时间：30-200秒；镀层层数同时分析最多可达5层2.4. RoHS指令规定的有害元素（限Cd/Pb/Cr/Hg/Br）其检测限度最高达2PPM；   2.5. 能量分辨率为139±5电子伏特；2.6. 温度适应范围为15℃至30℃；2.7 电源：交流220V±5V；（建议配置交流净化稳压电源。）3.仪器硬件部分主要配置                                                                            3.1Si-pin电制冷半导体探测器:（最新型探测器）                        3.2 美国Si-pin电制冷半导体探测器；分辨率：139±5电子伏特3.3 探测窗口：铍窗 窗口面积：25mm2 3.4放大电路模块:对样品特征X射线进行探测；把探测采集的信息,进一步放大3.5检测范围：S-U3.6X射线激发装置:                             3.7X射线靶材：W,Rh,Mo,Ag,Cr可选3.8X射线管窗口：Be窗3.9电气参数：50W，4-50KV 0-1mA3.10灯丝电流最大输出：1mA；3.11冷却方式：硅脂冷却3.12属于半损耗型部件，使用寿命大于20000小时3.13高压发射装置: 3.14电压输出：0-50kV；输出电流：0-1mA，最小5kv可控调节，自带电压过载保护，输出精度：0.01%3.15谱处理系统：多道分析器，处理器类型：全数字化DP5，谱道数数2048（4096），计数率：1000-30000cps包含信号增强处理3.16光路过滤模块，降低X射线光路发送过程中的干扰，保证探测器接收信号准确。将准直器与滤光处整合；准直器自动切换模块，多达5种选择，最小0.5mm，滤光片自动切换模块，多达4种滤光片的自由选择和切换。3.17准直器和滤光片的自由组合模块，多达几十种的准直器和滤光片的自由组合。3.18样品观察系统：500万像素高清CCD摄像头3.19样品室尺寸 样品腔试验系统尺寸：460mm*310mm*125mm 样品台承载重量<20kg 样品台控制方式：固定样品台3.20元素最低检出限：Cd/Cr/Hg/Br<2ppm, Pb<2ppm, Cl<50ppm四、测试方法邻苯二甲酸酯检测方法流程图RoHS+卤素测试流程图 仪器配件详细内容：高效液相色谱仪配件液相色谱仪LC-8000配置仪器硬件部分主要配置规格型号数量单位1.溶剂组织器LC-8100 溶剂组织器1套2.输液泵 LC-8220 二元泵1套3.进样器六通进样阀1套4.柱温箱LC-8400 柱温箱1套5. 检测器L-8500 紫外-可见检测器1套6. 色谱工作站Ultra Chrom 色谱工作站1套仪器前处理设备1.溶剂过滤器1000mL1套流动相过滤2.隔膜真空泵0.08MPa,160W1套流动相过滤3.分析天平精确到0.0001g1套4.索氏提取器30mL1套5.萃取套管（纤维）30mL1套6.超声清洗器3L/6L,40/60KHz,120W1套流动相脱气7.涡旋混合器1套混合仪器外围配置1.电脑含显示器1套2.打印机1套软件配置液相色谱专用测试软件１套前处理设备耗材清单（选配）序号名称规格/型号数量单位1容量瓶1mL、5m L、10m L、100m L各5个2圆底烧瓶 250m L1个3移液枪0~1000µL 1台4移液枪0~5000µL1台5移液枪枪头1m L，5mL1包6一次性PVC 手套PVC1盒7口罩一次性1包8PTFE 滤膜0.45µm 1包10乙腈色谱纯1L瓶11甲醇色谱纯1L瓶12正己烷色谱纯1L瓶13标准样品BBP，DIBP，DBP，DEHP标样各100mg瓶X射线荧光光谱仪配件光谱仪EDX-8000配置仪器硬件部分主要配置规格型号数量单位1. Si-PIN硅针半导体探测器+放大电路1套2. X光管 1个3.高低压电源1套4.MCA 多道分析器1套5. SES信号处理系统1套6. DPP数字多道信号处理器1套7.准直器8个（内置）仪器外围配置1.电脑含显示器1套2.打印机1套软件配置RoHS专用测试软件镀层分析软件成分分析软件1套标样配置银片，EC681K1片八、客户使用案例