水中多环芳烃检测方案(固相萃取仪)

/莱伯帕兹#EM0003 撰稿人：张张海生审 核：马忠强 EZdisk 滤器式固相萃取盘提取水样中16种多环芳烃(PAHs) 关键词： EZdisk 滤器式固相萃取盘多环芳烃 PAHs 前言： EZdisk 固相萃取盘是一种新型的滤器式固相萃取盘，他将 EmporeM 固相萃取膜片结合在实验室最常用的过滤器中，从而使得固相萃取变得如过滤一样简单方便。 EZdisk 滤器式固相萃取盘在负压或正压条件下，最大上样速度可以达到100mL/min，并且可以满足大部分应用的要球，同时其洗脱的体积较传统固相萃取 柱大幅度减少，从而有效的提高效率，降低成本。 EZdisk 式器式固相萃取盘可以提供多种类型的萃取填料，有13mm 和 25mm 两种规格，以满足各种不同的应用场景的要求。 EZdisk 滤器式固相萃取盘可以方便地在各种自动化设备、负压装置、正压条件下操作。同时， EZdisk 滤器式固相萃取盘可以自如地进行小体积样品和大体积样品的操作。 1..，实验过程 1.1 仪器与试剂 所有试剂均为分析纯或更高。 多环芳烃混标(16种，99.9%)，替代物，内标物，均购自坛墨质检标准物质中心； HCl溶液：1+1，临用现配； NaOH溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L； Na2SO4：在马弗炉400℃烘烤4 小时后冷却置于干燥器内保存； 纯净水，产自Milli-QEQ7000系统，美国密理博 Millipore公司 EZDisk 滤器式固相萃取盘： C18-SD.25mm， 货号：98-0706-0100-7。 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统， 北京莱伯泰科仪器股份有限公司。MultiVap-10 多通道平行浓缩仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司； 1.2工作液配制 多环芳烃混标标准工作液：10ng/uL，溶剂为丙酮； 替代物工作液(2-氟联苯和对三联苯-d14)：10 ng/uL，溶剂为丙酮；内标工作液(含萘-d8、-d10、菲-d10、蘆-d12和花-d12)：10 ng/uL， 溶剂为丙酮； 1.3实验过程 1.3.1样品制备 量取1L水样，月用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节pH为(6~8后，依次加入20mLCH；OH、5g NaCl 及 20pL 多环芳烃PAHs 混标标准工作液，混匀。 将加标水样放入 Sepaths UP 柱膜通用 全自动固相萃取系统，装载上 EZDisk 滤器式固相萃取盘(货号：98-0706-0100-7)。设定方法如图1，对样品进行固相萃取处理。使用同一批 EZDisk 滤器式固相萃取盘，同时处理6个平行样品。 1.3.2净化与浓缩 将5mL正己烷加入洗脱液中，振摇，加入适量无水 Na2SO4 除水后，过滤至浓缩杯中，放入 MultiVap-10定量平行浓缩仪，以30℃、1psi氮吹浓缩至约0.5mL， 加入 20pL内标工作液后用正己烷定容至1mL， 待GC-MS分析。 图1固相萃取流程 1.3.3 GC-MS 测试条件 GC条件： 色谱柱： Agilent DB-5ms 毛细管柱：30mx250 mmx0.25 um； 进样口温度：280℃； 柱温程序：初始温度80℃，保持2min， 以 MS 条件： 离子源温度：280℃； 2 ， 实 验 结 果 辅助加热温度：290℃； 溶剂延迟：4.5min； 扫描方式：SIM； 图2加标水样选择离子流色谱图 3，结果与讨论 实验展示了一种使用EZDisk 滤器式固相萃取盘(货号：98-0706-0100-7)对水样中16种多环芳烃(PAHs)进行富集提取的简单有效方法。实验中，加标水样经固相萃取净化、浓缩处理后，经GC-MS分析(内标法)得到16种多环芳烃(PAHs) 的加标回收率，回收率范围在 68.1--134.2%，且六次RSD 范围在 2.4%--7.9%内(<10%)。结果较 好。实验表明， EZDisk 滤器式固萃萃取盘适用于水样中多环环烃(PAHs)的萃取净化。该方法具有操作简便，稳定性高等优点。 ( 4，参考文献 ) ( 水质多环芳烃的测定气相色谱-质谱法(征求意见稿) HJ 478-2009水质 多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 ) 物质名称 1 2 3 4 5 6 (%) (%) 萘 69.8 73.6 71.2 68.1 71.3 69.9 70.7 2.6 苊烯 79.3 83.1 77.9 77.7 76.7 85.7 80.1 4.1 苊 76.1 79.2 73.9 76.8 78.7 75.5 76.7 2.4 芴 88.2 88.2 89.5 85.1 95.4 86.0 88.8 3.7 菲 111.6 117.8 109.9 118.2 115.1 120.6 115.5 3.3 蒽 118.9 117.5 110.9 115.9 119.5 107.5 115.0 5.9 荧蒽 124.6 128.1 119.6 125.7 120.3 129.2 124.6 2.9 芘 125.4 127.0 118.7 126.0 117.3 125.1 123.2 3.1 苯并[a]蒽 126.5 118.6 124.5 126.3 110.3 124.1 121.7 4.7 䓛 113.4 107.1 103.0 112.3 120.9 115.6 112.0 5.1 苯并[b]荧蒽 115.0 113.0 103.3 107.8 128.9 120.2 114.7 7.2 苯并[k]荧蒽 108.5 100.1 105.6 96.5 111.5 106.3 104.8 4.8 苯并[a]芘 109.4 102.5 105.3 96.3 114.3 113.2 106.9 5.9 茚并[1，2，3-cd]芘 109.0 99.2 101.6 102.4 118.6 121.6 108.7 7.9 二苯并[a，h]蒽 120.0 109.8 107.0 108.8 128.5 125.0 116.5 7.2 苯并[g，h，i]花 123.1 110.4 124.3 134.2 129.1 128.2 124.9 5.9 北京莱伯帕兹检测科技有限公司地址：北京市顺义区安庆大街号网址： www. labparts. cn电话： 北京莱伯帕兹检测科技有限公司地址：北京市顺义区安庆大街号网址： www. labparts.cn EZdisk固相萃取盘是一种新型的滤器式固相萃取盘，它将EmporeTM 固相萃取膜片结合在实验室最常用的过滤器中，从而使得固相萃取变得如过滤一样简单方便。EZdisk滤器式固相萃取盘在负压或正压条件下，最大上样速度可以达到100mL/min，并且可以满足大部分应用的要求，同时其洗脱的体积较传统固相萃取柱大幅度减少，从而有效的提高效率，降低成本。EZdisk滤器式固相萃取盘可以提供多种类型的萃取填料，有13mm和25mm两种规格，以满足各种不同的应用场景的要求。EZdisk滤器式固相萃取盘可以方便地在各种自动化设备、负压装置、正压条件下操作。同时，EZdisk滤器式固相萃取盘可以自如地进行小体积样品和大体积样品的操作。关键词：EZdisk  滤器式固相萃取盘 多环芳烃  PAHs