腐蚀钢板中表面失效分析检测方案(扫描电镜)

应用分享|腐蚀钢板表面的失效分析 图1.热轧钢板生产工艺 简介· 热轧工艺(图1)会在钢带表面产生氧化层(也称铁鳞)，在进一步加工之前需要去除铁鳞。对于某些不显眼位置或者某些不锈钢薄板，可以采用喷丸方式去除氧化层，而碳钢上的氧化层常用酸洗的方法去除。 酸洗是将热轧钢板浸泡在高浓度、控温的酸溶液中，以去除表面的氧化物(如图2中左图所示)。酸洗常用盐酸、硫酸、硝酸和氢氟酸等，针对各类合金钢，有时也会使用多种酸组合以优化清洁过程同时保护基体金属。钢板经酸洗后，再用水冲洗多次以确保表面没有酸洗残留物，然后在温暖的空气中干燥。 本应用说明中所表征的样品为结构钢，该样品经过酸洗过程并处于腐蚀状态(无油、无磷酸盐、无底漆)，但经过干燥后，其表面仍存在斑点，因此需要深入调查来分析原因。 *图2左图―-热轧钢卷，可见在加热过程中形成的黑色氧化皮和在室温下形成的红锈。右图――酸洗后的热轧钢卷。 方法 为分析斑点产生的根本原因，我们使用 Thermo ScientificTM AxiaTM ChemiSEM 进行检测。 Axia ChemiSEM 新型扫描电镜(SEM)集成在线的能谱仪(EDS)， 可以提供实时元素定量面分布。利用该技术，操作人员可以随时查看所需元素信息，无需切换用户界面。 讨论 图3所示存在缺陷的表面位置照片，需要通过 SEM 结合EDS 技术进行分析，以确定该位置与正常的清洁表面相比，是否存在异常形貌特征和成分差异。 *图3有缺陷的样品 图4所示为酸洗后钢表面的典型特征，图5所示为相同放大倍数和成像条件下在斑点处采集的 SEM 图像，用来评估是否存在异常的形貌特征。 *图4酸洗钢表面典型特征 (加速电压 15 keV，束流 0.44 nA) 在所分析的斑点表面处，可见一个外来颗粒，二次电子图像显示该颗粒高度要高于周围表面，但背散射电子图像衬度无法提供足够的成分信息，也就无法判断该颗粒是否为未知物质。 *图5缺陷区域二次电子像(上图)中可见一颗粒高出表面，为外来颗粒。背散射电子像(下图)展示其成分衬度(加速电压 15 keV，束流 0.44 nA) 凭借 Axia ChemiSEM 最新技术，在采集 SEM 图像的同时，可以获得感兴趣区域的元素定量信息，只需一键点击便可在感兴趣图像(二次电子或者背散射电子均可)上叠加显示元素定量信息。 *图6所示区域的 ChemiSEM 图像(加速电压15 keV 束流 0.44 nA 采集时间60s) 图6为 ChemiSEM 图像，显示的是该区域所含元素的面分布情况， Fe 为基体元素，O显示样品被氧化的区域，Cl则是异常元素，需要进一步的研究。Axia ChemiSEM可隐藏部分元素仅显示感兴趣元素，为了即刻确认Cl的分布情况，在本示例中我们只显示Cl元素的面分布情况。 *图7Cl元素的 ChemiSEM 面分布图 (加速电压15 keV 束流 0.44 nA 采集时间60s) *图8ChemiSEM 图像显示了选区分析的两个区域 对另一个外来颗粒和酸洗钢板的干净区域进行快速选区分析(图8)确定斑点中的污染物。能谱谱图(图9)和定量结果(表1)都表明这两个区域存在明显的成分差异：所测颗粒中含有和CI，证明其为外来颗粒。 Foreign Particle Etched Steel Element Atomic% Atomic % 57.9 9.5 Cl 9.8 一 Fe 32.3 90.5 *表1两个区域的定量结果 *图9.外来颗粒和洁净的酸洗钢表面的能谱谱图，谱图对比表明外来颗粒存在CI峰(主峰Kα在 2.621 keV时可见)，0含量较高(Kα在 0.525 keV 时可见)(加速电压 15 keV， 束流0.44nA， 采集时间 30 s) 钢板表面的斑点在不同的区域都含有氯化物，说明样品经盐酸处理后未能正确清洗，导致酸洗液滴接触钢材表面，从而形成斑点。 结论 酸洗是一种非常重要的钢材表面处理方式，尤其用于确保钢材表面均匀、无污渍、无氧化物。酸洗工艺需要使用酸性溶液，还要进行适当清洗，以防钢材表面形成酸污染。 在本篇应用说明中，为研究污染产生的根本原因，我们分析了酸洗钢被污染的表面。使用 Axia ChemiSEM 研究了缺陷处的形貌特征和化学组成，在1分钟内得到元素面分布图，表面显微特征基于成分着色，从而快速发现表面污染物中富含氯化物，说明在清洗步骤完成后，钢材表面接触到了酸洗液滴。 热轧工艺(图1)会在钢带表面产生氧化层(也称铁鳞)，在进一步加工之前需要去除铁鳞。对于某些不显眼位置或者某些不锈钢薄板，可以采用喷丸方式去除氧化层，而碳钢上的氧化层常用酸洗的方法去除。