巴戟天中耐斯糖含量检测方案(液相色谱仪)

上海通微分析技术有限公司Unimicro (Shanghai) Technologies Co.， Ltd.Application NoteAN2524-ZY010064 巴戟天中耐斯糖含量检测 1.背景介绍 巴戟天又名巴戟、鸡眼藤、三角藤，为茜草科多年生攀援木质藤本植物，其根入药，是我国著名的四大南药之一，其主要成分为蒽醌类、环烯醚萜类、有机酸、低聚糖类。巴戟天性温味苷，具有补肾助阳、祛风除湿的功效，其中低聚糖类成分有显著抗抑郁活性。由于低聚糖类成分的化学结构中无紫外发色团，仅在末端有吸收，紫外吸收弱，，因此采用 HPLC-UV 不能直接很好的实现其含量检测，而采用采用 HPLC-ELSD 法则可有效避免上述缺陷，可以很好的实现巴戟天中耐斯糖的含量检测。 2.样品制备 对照品溶液制备：取耐斯糖对照品适量，精密密定，加流动相制成每 1mL含0.2mg的溶液，即得。 3.测试条件 仪器： 通微液相色谱系统，配备通微 ELSD检测器 色谱柱： Global Chromatography GS-120-5-C18-BP， 250x4.6mm， 5um 4.测试结果 图110uL进样量耐斯糖对照品 ELSD检测色谱图 序号 保留时间名称 峰面积 峰高 峰分离度理论塔板数 5.330 耐斯糖 108939 12692 0.00 8998 12692 总计 图2 30uL进样量耐斯糖对照品 ELSD检测色谱图 峰面积 峰高 峰分离度理论塔板数 保留时间名称 1 5.330 耐斯糖 605824 68176 0.00 8395 总计605824 68176 2)巴戟天样品色谱图 图3 10uL进样量巴戟天样品 ELSD 检测色谱图 序号 保留时间名称 峰面积 峰高 峰分离度理论塔板数 1 5.329 耐斯糖 198880 21754 0.00 7929 3)重复性考察 图4对照品进样分离重复性色谱图 精密吸取浓度为 0.2mg/mL标准品溶液10pL， 进液相色谱测定，重复进样5次，计算得保留时间 RSD≤0.5%峰面积 RSD≤3.0%，方法的定量重复性良好。 5.结论 采用通微液相色谱系统，配备通微 ELSD 检测器， Global Chromatography GS-120-5-C18-BP(250×4.6mm，5um)色谱柱可以实现中药材巴戟天中耐斯糖含量的检测，方法准确、灵敏度高、重现性好，可以满足日常分析要求。 www.unimicrotech.com.cn TEL： E-mail：info@unimicrotech.comcn E-mail：info@unimicrotech.comcnTEL：ww.unimicrotech.com.cn 对照品溶液制备：取耐斯糖对照品适量，精密称定，加流动相制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取巴戟天粉末（过三号筛）0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50mL，称定重量，沸水浴中加热30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，放置，取上清夜滤过，取续滤液，即得。