高聚物中粘度检测方案(运动粘度仪)

探究粘度管倾斜度对粘度法测定大分子分子量的影响 [摘要]误差是化学实验中不可避免的--个因素，其中系统误差和随机误差在一定的实验 条件下是一定会存在的，不过--些不规范实验操作所引起的误差或者说是失误还是可以通过 细心的实验操作和实验优化有效避免的。本实验探究的是粘度管倾斜度对粘度法测定大分子 分子量的影响。 [关键词]大分子 分子量倾斜度粘度法 [引言] 在高聚物的研究中,相对分子质量是-一个不可缺少的重要数据。他不仅反应了高 聚物分子的大小，且关系到高聚物的物理性能。但与一般的无机物或低分子的有机物不同， 高聚物多是相对分子质量不等的混合物，因此通常测得的相对分子质量是-一个平均值。高聚 物的相对分子质量测定的方法有很多，比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的 实验精度，是常用的方法之一。1由实验原理，高聚物的分子质量由公式[ n ]=KM'得到, 由此看出，高聚物相对分子质量的测定，最后可归结为溶液特性粘度[η]的测定。而在实验 教材中，粘度管要求保持竖直状态，本实验探讨的就是粘度管的倾斜度，对t值测定的影响 通过计算后从而探讨对大分子分子量的影响。 [实验部分] 1、实验目的 (1)测定聚乙烯醇的分子量 (2) 掌握三管粘度计的使用方法 (3)研究粘度管倾斜程度对物质粘度测定的影响 2、实验原理[2] 粘性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。其所受阻力的大小可用粘度 系数(简称粘度)来表示，即η(kgm's')。大分子化合物溶液的粘度是液体流动时 内摩擦力大小的反映。纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作ηo， 大分子化 合物溶液的粘度则是大分子化合物间的内摩擦、大分子化合物与溶剂分子间的内摩擦以 及ηo三者之和。在相同温度下，通常η>no,因为大分子的链长度远大于溶剂分子的链长 度，再加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦力。相对于溶剂，溶液粘度增 加的分数称为增比粘度，记作nsp，即: 而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度，记作η，即: ηr反映的也是溶液的粘度行为，而η3p则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅 反映了大分子化合物与溶剂分子间和大分子化合物间的内摩擦效应。 大分子化合物溶液的增比粘度ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。为了便于比较，将 单位浓度下所显示的增比粘度∩sp/C称为比浓粘度，而In/C则称为比浓粘度。当溶液 无限稀释时，大分子化合物彼此相隔甚远，它们的相互作用可忽略，此时有关系式 [η]称为特性粘度，它反映的是无限稀释溶液中大分子化合物与溶剂分子间的内摩擦,. 其值取决于溶剂的性质及大分子化合物的大小和形态。由于ηr和nsp均是无因次量，所 以[m]的单位是质量浓度C单位的倒数。 在足够稀的大分子化合物溶液里，nsp/C 与C和Inn/C与C之间分别符合下述经验关系 式: 上两式中K和β分别称为Huggins和Kramer常数。这是两直线方程，通过nsp/C对C 或lmm/C对C作图，外推至C=0时所得截距即为[m]。显然，对于同-大分子化合物， 由两线性方程作图外推所得截距交于同一点，如下图所示。 大分子化合物溶液的特性粘度[m]与大分子化合物摩尔质量之间的关系，通常用带有两 个参数的Mark-Houwink经验方程式来表示: 式中是粘均摩尔质量，K、a是与温度、大分子化合物及溶剂的性质有关的常数， 只能通过一些绝对实验方法( 如膜渗透压法、光散射法等)确定，聚乙烯醇水溶液在 25"C时K=2x10~*m'/kg，a =0.76;在30C时K=6.66x105 m'/kg，a= 0.64。 在原来的实验中，使用粘度管测定聚乙烯醇溶液的粘度时，粘度管皆为竖直放置。 本实验改变了测定粘度管时的倾斜度，因此重力被分解为垂直于管壁和平行于管壁的 力，因此每组数据测出的时间都应偏大，但由于是以水做参比，故猜测粘度计管的倾斜 度对测定的分子量应该没有显著影响。 3、实验仪器与药品 SYP-II恒温水浴槽 乌式粘度计 橡胶软管x2 止水夹x2 5.0000g/L聚乙烯醇 正丁醇 4、实验步骤 图2.乌氏粘度计 1. 将恒温水浴槽调至25"C士0.1C恒温。 2.用移 液管准确移取10mL聚乙烯醇溶液与2mL蒸馏水，从粘度管的大口中加入。 3. 将粘度管竖直放入恒温水浴槽。在两个小管上套上橡胶管并用夹子夹住，向管内用 吸耳球吹气使溶液混合均匀。用吸耳球将溶液吸至顶部小球的一-半并压下润洗粘度 管，重复三次。若溶液表面有大量气泡可加入一滴正丁醇消泡。 4.恒温10分钟后，将溶液吸至顶部小球- -半，同时放开侧管夹子，记录液面从刻度A 下降至刻度B的时间，重复三次取平均值。 5.将粘度管依次倾斜30°和45°，重复步骤4。 6. 再分别往粘度管内准确加入2 mL蒸馏水，每次加入后重复步骤3、4、5。当加到D 球中液体浸没弯管C时，将管中液体倒出少许，进行最后- -次测定。图3为第三次 加入2 mL蒸馏水后倾斜角45°的情景，发现弯管C已经被淹没，故浓度为10/18co 时为最后--次实验，将粘度计中液体混合均匀后倒出稍许，继续实验。 7. 测定完毕后，洗净粘度管，换用蒸馏水，重复步骤3、4、5，记录数据。 5、实验数据记录及处理 实验温度: 30.0C Co=5.0000kg/m3 由图4可知，两条直线未在c=0处相交，则将nsp/c对c的直线的截距看做η 则[η] =0.088787m3 /kg 根据公式[η] =KMa 30°C时， K= 6.66x10-5m3/kg ,a =0.64 得M=76316.32 由图可知，两条直线未在c=0处相交，则将η5sp/c对c的直线的截距看做η 则[η] =0.082209ma /kg 根据公式[η] =KMa 30°C时， K= 6.66x10-5m2 /kg ,a =0.64 得M=67667.95 由图可知，两条直线未在c=0处相交，则将ηsp/c对c的直线的截距看做η 则[η] =0.083228m23/kg 根据公式[η] =KMa 30°C时， K= 6.66x10-5m3/kg ,a =0.64 得M=68983.07 6、实验结果 30 °C时，当粘度管为竖直时，测得聚乙烯醇的分子量为76316.32;当粘度管与竖直方 向夹角为30°时，测得聚乙烯醇的分子量为67667.95;当粘度管与竖直方向夹角为45°时， 测得聚乙烯醇的分子量为68983.07。. 7、实验结果讨论 1、在粘度计竖直放置时，测得聚乙烯醇的分子量为76316.32。 而当粘度计与竖直方向呈 约30°角时，测得聚乙烯醇的分子量为67667.95， 相对偏差(以竖直方向所得数据 为准)约为11.33%;当粘度计与竖直方向呈约45°角时，测得聚乙烯醇的分子量为 68983.07，相对偏差(以竖直方向所得数据为准)约为9.60 %。 2、由乌氏粘度计原理:流层之间的切向力f与两层间的接触面积A和速度差△v成正比， 而与两层间的距离△x成反比5，表明只要粘度计在同一倾斜角度下测量，粘度计的 倾斜角度与测量无关。 3、而在进行倾斜条件下的粘度测定时，由于在倾斜角度的确定时，每次实验由于用量角 器测量时会有一定偏差，从而不可避免地往实验数据中引入了较大的误差，则在倾斜 条件下测出的聚乙烯醇的分子量与竖直情况下的偏差较大。 4、倾斜角为0°时，得聚乙烯醇的分子量为76316.32在倾斜角为30°时，测得聚乙烯醇 的分子量为67667.95;当而当倾斜度为45°角时,测得聚乙烯醇的分子量为68983.07。 发现倾斜角度大小与分子量的测定值没有明确关系。 [摘要]误差是化学实验中不可避免的--个因素，其中系统误差和随机误差在一定的实验条件下是一定会存在的，不过--些不规范实验操作所引起的误差或者说是失误还是可以通过细心的实验操作和实验优化有效避免的。本实验探究的是粘度管倾斜度对粘度法测定大分子分子量的影响。[关键词]大分子 分子量倾斜度粘度法[引言] 在高聚物的研究中,相对分子质量是-一个不可缺少的重要数据。他不仅反应了高聚物分子的大小，且关系到高聚物的物理性能。但与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是相对分子质量不等的混合物，因此通常测得的相对分子质量是-一个平均值。高聚物的相对分子质量测定的方法有很多，比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一。1由实验原理，高聚物的分子质量由公式[ n ]=KM'得到, 由此看出，高聚物相对分子质量的测定，最后可归结为溶液特性粘度[η]的测定。而在实验教材中，粘度管要求保持竖直状态，本实验探讨的就是粘度管的倾斜度，对t值测定的影响通过计算后从而探讨对大分子分子量的影响。