黄连中盐酸小檗碱检测方案(旋涡混合器)

医药类 本方法适用于黄连中盐酸小檗碱的检测 一、样品提取 准确称取黄连0.5 g， 加入25 ml水，加热煮沸10 min (防止烧干)，冷却至室温过滤；再25mL水淋洗提取物，最后定容至50mL；取5mL用水稀释至50mL， 取5mL备用。 二、SPE柱净化(Copure°HLB， 60 mg/3 mL) 活化： HLB固相萃取柱使用前依次用3mL甲醇、3mL水活化。上样和洗脱：往固相萃取柱中加入备用提取液，弃去流出液；加入3mL 15%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；再用3mL甲醇溶液洗脱，收集洗脱液(整个上样、洗脱过程流速控制在1mL/min内)。 重新溶解：洗脱液于50℃下氮吹至近干，用甲醇定容至1mL， 涡旋1 min， 过滤供 HPLC 测试。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：298 nm 梯度洗脱：A：甲醇 B： 0.1%甲酸水 表1梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) --—— 15.0 85.0 3.0 15.0 85.0 8.0 50.0 50.0 12.0 50.0 50.0 16.0 15.0 85.0 20.0 15.0 85.0 流速：1.0 mL/min 进样体积：20儿 四、实验结果 表220.0 mg/kg 黄连中盐酸小檗碱的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 盐酸小檗碱 100.8 101.7 102.6 101.7 0.9 分钟 图1添加水平为20.0 mg/kg 黄连中盐酸小檗碱检测的液相色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COHLB360 Copure@ HLB 固相萃取柱， 60 mg/3 mL 50支/盒 SF130-22-NL 尼龙/中13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45 Pm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒