人参中人参皂苷 Re检测方案(旋涡混合器)

医药类 人参中的人参皂苷Re 检测的固相萃取方法 (Copure@C18) 本方法适用于人参中人参皂苷Re 的检测 一、样品提取 准确称取人参粉末0.2g于2mL离心管中加入甲醇1 mL；涡旋1 min分散均匀；超声5 min， 12000 r/min离心5min。取上清液，重复提取5次，混合上清液；40℃氮吹至干，4mL水超声溶解，备用。 二、SPE柱净化 (Copure@ C18， 500 mg/6mL) 活化：C18固相萃取柱使用前用5mL甲醇、5mL水活化。上样和洗脱：往固相萃取柱中加入提取备用液，弃去流出液；加入5mL水淋洗，弃去淋洗液；抽干。5 mL 15%乙腈水溶液洗脱，收集洗脱液。(整个上样淋洗洗脱过程中流速保持1 mL/min) 上机测试洗脱液取1mL，0.22 Hm滤膜过滤，供HPLC上样测试。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C18(4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：203 nm 流动相：A：乙腈 B：0.025 mol/L 磷酸二氢钾溶液 洗脱方式：梯度洗脱 表1梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 19.0 81.0 12.0 19.0 81.0 14.0 24.0 76.0 24.0 40.0 60.0 25.0 100.0 0.0 30.0 100.0 0.0 31.0 19.0 81.0 35.0 19.0 81.0 流速：1.0 mL/min 进样体积：20儿 四、实验结果 表1 2.0 mg/g人参基质中人参皂苷Re 的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 人参皂苷Re 102.1 95.9 101.5 99.83 3.42 图1添加水平水2.0 mg/g人参中人参皂苷 Re 检测的液相色谱图 货号 描述 包装 COC186500 Copure@ C18 固相萃取柱，500 mg/6 mL 30支/盒 SF130-22-PTFE PTFE/D13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒