果汁中展青霉素检测方案(旋涡混合器)

真菌毒素 果汁中展青霉素检测的固相萃取方法 (CopureMAX) 《GB 5009.185-2016食品安全国家标准食品中展青霉素的测定》 一、样品提取 准确称取果汁2.0g于15mL离心管中，加入3mL水(pH=6.0)备用。 二、SPE 柱净化 (Copure@ MAX， 200 mg/6mL) 活化： MAX固相萃取柱使用前依次用5mL甲醇、5mL水活化。上样和洗脱：往固相萃取柱中加入备用液；加入5mL水淋洗，抽干小柱；加入8mL甲醇洗脱，收集洗脱液(整个上样洗脱过程控制流速在1 mL/min内)。 重新溶解：洗脱液于40℃氮吹近干，用乙酸/水溶液(1：25，v/v)定容至2mL， 涡旋混匀，过0.22 Hm滤膜， 供 HPLC 测试。 三、仪器条件 仪器： Waters Alliance 2695 色谱柱： InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm，5Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：276 nm 流动相：A：乙腈lB：水 洗脱条件：梯度洗脱，见表1 表1梯度洗脱条件 时间 A% B% 5.0 95.0 13.0 5.0 95.0 15.0 100.0 0.0 20.0 5.0 95.0 订购信息 进样体积：20AL 四、实验结果 表20.5 mg/kg 果汁中展青霉素的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 展青霉素 98.4 97.2 96.2 97.3 1.1 图1添加水平为0.5 mg/kg 果汁中展青霉素检测的高效液相色谱图 货号 描述 包装 COMAX6200 Copure@ MAX 固相萃取柱， 200 mg/6 mL 30支/盒 SF130-22-NL 尼龙/中13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL 棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-1 2 mL蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒