食品中T-2 毒素检测方案(旋涡混合器)

真菌毒素 食品中T-2毒素的UPLC-MS-MS测定《GB5009.118-2016食品中T-2毒素的测定》 一、样品提取 流速：0.35 mL/min 大米：称取经粉碎的大米样品10.0 g， 加入40 mL 80%甲醇水，涡旋10 min， 8000 r/min离心5 min， 移取10 mL 上清液加40 mL水稀释，经玻璃纤维滤纸过滤至澄清，滤液备用。 柱温：30℃ 进样量：2儿 质谱条件 酱油：取10.0g酱油，用甲醇定容至20 mL，涡旋提取10min， 8000 r/min 离心5 min， 移取10 mL上清液加40mL水稀释混匀，经玻璃纤维滤纸过滤至澄清，滤液备用。 离子源： HESI 电喷雾电压：3500V 鞘气压力：38 arb 红酒：称取20.0g红酒于50 mL离心管中，用甲醇定容至刻度，摇匀，8000 r/min 离心5 min， 移取10 mL上清液加40 mL水稀释混匀，经玻璃纤维滤纸过滤至澄清，滤液备用。 辅气压力： 8arb 离子传输管：300℃ 辅气温度：350℃ 二、样品净化 表2组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子) 免疫亲和柱上接20 mL上样器，准确移取上述滤液10 mL加入上样器中，重力作用下待其自然流尽，然后加入10 mL水淋洗，弃去全部流出液，抽干小柱。用2mL甲醇进行洗脱，收集流出液。整个过程控制流速不要超过1秒/滴。将收集的洗脱液于40℃氮吹至近干，加1mL 70%乙腈水涡旋混匀，过0.22Hm尼龙滤膜供上机测试。 名称 保留时间/min 母离子 子离子 T-2毒素 2.05 489.1 245.083*，387.155 实验结果 表3食品中T-2毒素加标回收实验结果 三、仪器条件 色普条件 目标物 添加水平 回收率(%) 平均回收率 RSD (g/kg) 11 2 3 (%) (%) 大米 20 99.98 98.75 98.06 98.93 1.0 酱油 20 102.58 99.44 97.56 99.86 2.5 红酒 10 101.08 95.11 95.65 97.28 3.4 仪器： UPLC-MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱： CommaSil@ ODS (2.1 mm×50 mm， 1.8 Hm) 标曲配制：直接采用70%乙腈水溶液配制。 流动相：A：水(0.1%甲酸) B： 乙青 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 表1梯度洗脱程序 时间/min A/% B/% 0 70 30 2.3 30 70 4.0 30 70 4.20 0 100 4.80 0 100 5.00 70 30 图1添加水平20 ug/L的T-2毒素检测色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COAFT2103 Copure@ T-2毒素免疫亲和柱，3mL 50支/盒 CS2150180DS CommaSil@ ODS色谱柱，2.1 mm×50 mm， 1.8 Pm 1根/盒 BC-1000 biocomma@多管涡旋混匀仪 1台/箱 SF130-22-NL 尼龙/中13 mm/0.22 pm/有机系 100个/盒 MF047-22-MCE MCE/中47 mm/0.45 pm/水系 200片/盒 MF047-22-NL NL滤膜，直径47mm， 孔径0.22Hm，水系 200片/盒 SC2-1 2mL蓝色聚丙烯盖，9-425 100个/盒 V2-AL 2 mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 mm， 9-425 100个/盒 一、样品提取 大米：称取经粉碎的大米样品 10.0 g，加入 40 mL 80% 甲醇 水，涡旋 10 min，8000 r/min 离心 5 min，移取 10 mL 上清液 加 40 mL 水稀释，经玻璃纤维滤纸过滤至澄清，滤液备用。 酱油：称取 10.0 g 酱油，用甲醇定容至 20 mL，涡旋提取 10  min，8000 r/min 离心 5 min，移取 10 mL 上清液加 40 mL 水 稀释混匀，经玻璃纤维滤纸过滤至澄清，滤液备用。 红酒 : 称取 20.0 g红酒于 50 mL离心管中，用甲醇定容至刻度， 摇匀，8000 r/min 离心 5 min，移取 10 mL 上清液加 40 mL 水 稀释混匀，经玻璃纤维滤纸过滤至澄清，滤液备用。 二、样品净化 免疫亲和柱上接 20 mL 上样器，准确移取上述滤液 10 mL 加入 上样器中，重力作用下待其自然流尽，然后加入 10 mL 水淋洗， 弃去全部流出液，抽干小柱。用 2 mL 甲醇进行洗脱，收集流 出液。整个过程控制流速不要超过 1 秒 / 滴。将收集的洗脱 液于 40℃氮吹至近干，加 1 mL 70% 乙腈水涡旋混匀，过 0.22  µm 尼龙滤膜供上机测试。三、仪器条件 色普条件 仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×50 mm，1.8 µm) 流动相：A：水（0.1% 甲酸）   B：乙腈 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 表 1 梯度洗脱程序流速：0.35 mL/min 柱温：30℃ 进样量：2 µL 质谱条件 离子源：HESI  电喷雾电压：3500V 鞘气压力：38 arb  辅气压力：8arb 离子传输管：300℃  辅气温度：350℃ 表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）